实验八微囊的制备.docVIP

实验八 微囊的制备 一、实验目的 掌握以阿拉伯胶、明胶作囊材，用复凝聚法制备微囊的工艺。 了解成囊条件，影响成囊的因素及控制方法。 掌握光学显微镜目测法观察微囊性状的方法。 二、基本概念与实验原理 微型胶囊（简称微囊）系指利用天然的或合成的高分子材料将固体或液体药物包裹而成的直径150um的微小胶囊 药物制成微囊后，可增加药物的稳定性，掩盖药物的不良气味，和延缓药物的释放40～60℃）、浓度和pH值（4.5以下）时，两胶电荷互相吸引交联形成正负离子的络合物，溶解度降低而凝聚成囊，加水稀释，再经甲醛交联固化，洗去甲醛，即得到球形或类球形微囊。 2、单凝聚法制备微囊的原理：以明胶为例，将药物分散在明胶材料溶液中，然后加入亲水的电解质（如Na2SO4）作为凝聚剂，由于明胶分子水合膜的水分子与凝聚剂结合，使明胶的溶解度降低，分子间形成氢键，最后从溶液中析出而凝聚形成凝聚囊。然后根据囊材性质进行固化。 复凝聚法的工艺流程如下： ? 固体或液体药物 ? 2.5-5%阿拉伯胶溶液 ? ? ↘↙ ? ? ↓ ? ? 混悬液或乳状液（O/W） ? 50-55℃ ↓ 搅拌下加2.5-5%明胶溶液， 5%醋酸溶液调pH至4.0 凝聚囊 ? 加30-40℃的水 ↓ 用量为成囊系统的l-3倍 ? 沉降囊 ? 10℃以下 ↓ 37％甲醛溶液(用20%NaOH调pH至8-9) ? 固化囊 ? ? ↓ 水洗至无甲醛 ? 微囊 ? ? ↓ ? ? 制剂 ? 三、实验内容 （一）实验仪器与材料 仪器：普通天平、恒温水浴、电磁搅拌器、烧杯（500、250、50ml）、乳钵、冰浴、显微镜、载玻片、盖玻片、广泛pH试纸、温度计、抽滤装置等。 材料：鱼肝油、阿拉伯胶明胶甲醛醋酸氢氧化钠微囊处方g 阿拉伯胶g 明胶g 37%甲醛溶液.3ml 5%醋酸溶液 适量 氢氧化钠溶液 适量制pH4±）稀释，得微囊混悬液。 （4）固化：从水浴上取出装有微囊混悬液的烧杯，用冰水浴急速冷却搅拌至10℃以下。加37％甲醛溶液1.3ml用电磁搅拌器搅拌15min，以20％氢氧化钠溶液适量调pH至8~9，继续搅拌冷却1小时（用温度计测量温度为10℃以下），静置至微囊沉降完全，pH中性，抽干，即得湿囊，称重（湿囊可于50℃以下干燥A型（等电点为pH7～9）；所用的水均系纯水，以避免离子干扰复凝聚成囊。 （2）复凝聚法制备微囊，用10%醋酸溶液调节pH是操作关键。因此，调节pH时一定要把溶液搅拌均匀，使整个溶液的pH为3.8～4.0。pH至8～9时，可增强甲醛与明胶的交联作用，使凝胶的网状结构空隙缩小而使微囊固化（提高热稳定性）。过滤，用水洗多余的甲醛至席夫试剂检查不变红色。 （6）将分离洗涤后的微囊置于50以下干燥以防室温或低温干燥粘连结块又称品红-醛试剂(fuchsin-aldehyde reagent)。制备方法是将品红盐酸盐溶于水中后，通入SO2，直至溶液完全褪色。用作鉴定醛类的试剂。醛与无色席夫试剂生成紫红色加成物，而酮不发生此反应。pH至明胶溶液的等电点以下时，明胶带正电荷，阿拉伯胶带负电荷，二者结合形成复合物使溶解度降低。在50℃和搅拌的情况下，复合物包裹囊心物自体系中凝聚成囊。 四、结果与讨论 将制备过程所用材料与试液的量填入下表中。 用显微镜观察微囊的形状、颜色，将结果填入下表中，并绘制光学显微镜下微囊的形态图。 讨论微囊制备过程中的现象与问题。 表 7-1 鱼肝油微囊的制备记录 材料 试液 pH 微囊的显微观察结果 名称 重量(g) 名称 体积（ml） 阿拉伯胶 5%醋酸溶液 形状： 明胶 20%氢氧化钠溶液 鱼肝油 纯水 颜色： 37%甲醛溶液实验 板蓝根剂的制备 一． 实验目的 掌握中药剂的制备方法掌握中药剂质量要质量。 中药剂是指药材提取物或药材细粉与糖粉、糊精、淀粉、乳糖等辅料制成的颗粒状或块状制剂。药材的提取物为药材用水提醇沉法制成的提取液或药材的水煎液浓缩而成的稠膏，也可以提取药材的有效部位供制软材用。制备剂的关键是控制软材的质量，一般要求手握成团，轻压则散，此种软材压过筛网后，可制成均匀的湿粒，无长条、块状物及细粉。软材的质量要通过调节辅料的用量及合理的搅拌与过筛条件来控制。如果稠膏粘性太强，可加入适量70—80%的乙醇来降低软材的粘性。挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，混匀，并密闭一定时间。冲剂应干燥，颗粒均匀，色泽一致，无吸潮、软化现象。冲剂应密闭贮藏。 三． 实验内容 1． 板蓝根的制备 【处方】 板蓝根 50g 蔗糖粉 适量 糊精 适量 【制法】 取板蓝根50g，加水煎煮两次，第一次小时，第二次小时