8.有机化学反应的实施方法.docVIP

有机化学反应的实施方法 1、加热方法 有机实验中最常用的是间接加热的方法（如电热套），而直接用火焰加热玻璃器皿很少被采用，因为剧烈的温度变化和不均匀的加热会造成玻璃仪器破损，引起燃烧甚至爆炸事故的发生。另外由于局部过热，还可能引起部分有机化合物的分解。为了避免直接加热带来的问题，加热时可根据液体的沸点、有机化合物的特征和反应要求选用适当的加热方法。 下面介绍几种间接加热的方法。 （1） 空气浴：空气浴就是让热源把局部空气加热，空气再把热能传导给反应容器。 电热套加热是简便的空气浴加热，能从室温加热到300℃左右，是有机实验中最常用的加热方法。安装电热套时，要使反应瓶的外壁与电热套内壁保持1cm左右的距离，以便利用热空气传热和防止局部过热等。 （2） 水浴：当所需加热温度在80℃以下时，可将容器浸入水浴中，热浴液面应略高于容器中的液面，勿使容器底触及水浴锅底。 若长时间加热，水浴中的水会汽化蒸发，可采用电热恒温水浴。还可在水面上加几片石蜡，石蜡受热熔化在水面上，可减少水的蒸发。 （3）油浴：加热温度在80～250℃ 之间时可用油浴，也常用电热套加热。 油浴所能达到的最高温度取决于油的种类。若在植物油中加入1%的对苯二酚，可增加油在受热时的稳定性。甘油和邻苯二甲酸二丁酯的混合液适合于加热到140～180℃，温度过高则分解。甘油吸水性强，放置过久的甘油，使用前应先蒸去吸收的水分，然后再用于油浴。液体石蜡可加热到220℃以上，温度稍高，虽不易分解，但易燃烧。固体石蜡也可加热到220℃以上，其优点是室温时为固体，便于保存。硅油和真空泵油在250℃以上时较稳定，但由于价格贵，一般实验室较少使用。 用油浴加热时，要在油浴中装置温度计（温度计的水银球不要放到油浴锅底），以便随时观察和调节温度。 油浴所用的油不能溅入水，否则加热时会产生泡沫或爆溅。使用油浴时，要特别注意防止油蒸气污染环境和引起火灾。为此可用一块中间有圆孔的石棉板盖住油浴锅。 除了以上介绍的几种方法外，还有其它的加热方法，如电热法等，以适于实验的需要。无论用何种方法加热，都要求加热均匀而稳定，尽量减少热损失。 2、冷却方法 有机合成反应中，有时会产生大量的热，使得反应温度迅速升高，如果控制不当，可能引起副反应、或使反应物蒸发，甚至会发生冲料和爆炸事故。要把温度控制在一定范围内，就要进行适当的冷却。有时为了降低溶质在溶剂中的溶解度或加速结晶析出，也要采用冷却的方法。 （1）冰水冷却 可用冷水在容器的外壁流动，或把容器浸在冷水中，交换走热量。 也可用水和碎冰的混合物作冷却剂，其冷却效果比单用冰块好。如果水不影响反应进行时，也可把碎冰直接投入反应器中，以便更有效地保持低温。 （2）冰盐冷却 要在0℃以下进行操作时，常用按不同比例混合的碎冰和无机盐作为冷却剂。可把盐研细，把冰砸成小碎块，使盐均匀包在冰块上。在使用过程中应随时加以搅拌。 （3）干冰或干冰与有机溶剂混合冷却 干冰（固体的二氧化碳）和乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚或氯仿混合，可冷却到-50～-78℃。 应将这种冷却剂放在杜瓦瓶（广口保温瓶）中或其他绝热效果好的容器中，以保持其冷却效果。 （4）低温浴槽 低温浴槽是一个小冰箱，冰室口向上，蒸发面用筒状不锈钢槽代替，内装酒精，外设压缩机循环氟里昂制冷。压缩机产生的热量可用水冷或风冷散去。可装外循环泵，使冷酒精与冷凝器连接循环。还可装温度计等指示器。反应瓶浸在酒精液体中。适于-30～30℃范围的反应使用。 以上制冷方法供选用。注意温度低于-38℃时，由于水银会凝固，因此不能用水银温度计。对于较低的温度，应采用添加少许颜料的有机溶剂（酒精、甲苯、正戊烷）低温温度计。 3、干燥方法 干燥是常用的除去固体、液体或气体中少量水分或少量有机溶剂的方法。如在进行有机物波谱分析、定性或定量分析以及测物理常数时，往往要求预先干燥，否则测定结果便不准确。液体有机物在蒸馏前也要干燥，否则沸点前馏分较多，产物损失，甚至沸点也不准。此外，许多有机反应需要在无水条件下进行，因此，溶剂、原料和仪器等均要干燥。可见，在有机化学实验中，试剂和产品的干燥具有重要的意义。 【基本原理】　干燥方法从原理上可分为物理方法和化学方法两类。 （1）物理方法 物理方法中有烘干、晾干、吸附、分馏、共沸蒸馏和冷冻等。近年来，还常用离子交换树脂和分子筛等方法来进行干燥。 离子交换树脂是一种不溶于水、酸、碱和有机溶剂的高分子聚合物。分子筛是含水硅铝酸盐的晶体。它们都可逆地吸附水分，加热解吸除水活化后可重复使用。 （2）化学方法 ?化学方法采用干燥剂来除水。根据除水作用原理又可分为两种： 第一种：能与水可逆的结合，生成水合物，例如： CaCl2 + nH2O ?CaCl2?nH2O 第二种：与水发生不可逆的化学反应，生成新的化合物，例如： 2