【2017年整理】焊剂焊料检测方法.docVIP

焊剂焊料检测方法 目 录　 一、卤素含量的测定 二、酸值的测定: 三、扩展率测定: 四、焊剂含量测定(焊丝) 五、锡含量测定 六、样品制备 七、发泡实验 八、颜色 九、比重 十、机械杂质 十一、水溶物电导率试验 十二、绝缘电阻试验 十三、铜板腐蚀试验 一.卤素含量的测定 实验方法:电位滴定法 1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1) (2)硝酸银标准溶液 0.05N (需标定) 2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极) 3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式导出 电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等 当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。 4.硝酸银标准溶液的配制: 用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。 5.基准氯化钠标准溶液的配制: 用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室 温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重 1.64g,溶解后转移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯) 6.铬酸钾(2%)溶液配制: 称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。 7.标定硝酸银: 吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂, 用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。 按下式计算系数C： 　 C=0.01/V (g/ml). 8.实验步骤： 准确称量试样(约1g)若为焊剂则移取已知比重的试液1ml,配制成200ml溶液于 500ml烧杯中,接好电极, 开动电磁搅拌,用0.05N硝酸银溶液滴定,记录消耗的硝酸 银溶液体积(ml)和相应的电极电位(mv).全部实验需进行空白试验。 Cl%=C(V-V0)/m x100% 二、酸值的测定: 实验方法: 酸碱滴定法 1.试剂: (1)无水乙醇 (2)甲苯 (3)0.1N KOH标准溶液:将5.6gKOH溶于蒸馏水中,备用。 　　　　 (4)酚酞溶液:1g酚酞溶于甲醇溶液中至100ml。 2.实验步骤: (1)用溶剂(选(1)、(2)或(1)+(2))溶解约1g样品(若为焊剂则移取已知比重的试液1ml),溶于100溶剂内。 (2)滴加酚酞指示剂,立即用KOH溶液滴定至浅粉红色,持续15S即可。 (须做空白) 酸值=N(V-V0)×56.11/m (mgKOH/g) 三、扩展率测定: 实验方法:游标卡尺测量法 实验步骤: 1.样板的制备: 将T2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇2铜板剪成适当的小块,用(1:2)盐酸除去氧化膜后,用水冲洗,再用乙醇 清洗,放置空气中干燥后,放入150℃±5℃烘箱内1小时氧化,取出放入严密的玻璃 瓶中备用。 2.试料 称取0.3000±0.002g实芯焊丝(Φ1.0),用小细棒弯成小圆。 3.试验步骤 将铜板一角弯一小角,将试料环放在试验板中心,用镊子夹住试验板小角(焊剂 滴三滴,固体焊剂称3g)放入锡锅,在30s内熔化并扩展,取出常温下冷却,用乙醇清 除残余物,用千分尺测铜板厚度H0和铜板中试料中心最高处的厚度HA。 扩展率=4.06-(HA-HO)/4.06×100% 四、焊剂含量测定(焊丝) 实验方法:减量法 1.试剂: 丙三醇、异丙醇(无水乙醇或95乙醇) 实验步骤: 1.取样:取焊丝10～20g,并准确称至0.001g,质量为m1。 2.熔样:取大约60g丙三醇于烧杯中,加热至冒白烟,用长镊夹取样品,轻轻放入溶液中 继续加热至微沸。 3.洗样:待样品冷却,凝固后取出,用水冲净,再用异丙醇将表面擦净。 4.称样:准确称量上述样品,质量为m2, 焊剂含量% = (m1 - m2)/m1× 100 五、锡含量测定 实验方法:滴定法 1.试剂: (1)浓硫酸H2SO4 (2)浓盐酸HCl (3)KIO3标准溶液(0.004000g/ml,需标定) (4)Al片、锡粒(99.99%以上) (5)碳酸氢钠饱和溶液、1%的淀粉溶液 2.仪器:酸式滴定管、玻璃弯管(带胶塞)、锥形瓶 3.实验准备 (1)KIO3标准溶液的配制和标定 A:配制:称5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml烧杯中,加入200ml水, 加热 至完全溶解,冷却至室温后,转移于2000ml容量瓶中,用纯水稀释至刻线,混匀备用。 注: 1.若溶液不澄清,应先过滤后稀释。 2.此溶液应避光保存,每次标定后使用。 B:标定: 1.准确称取0.100g纯锡,质量为m,置于锥形瓶中。