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原子吸收光谱的基本原理及实验准备
2. 生物标准参比样品的建立及微量元素分析的质量控制 由于生物样品基本组成复杂,待测元素含量较低,使得准确测定存在很大困难,致使测定值与文献值相差悬殊,这个问题可以通过标准参比样品的使用来克服。一些国际机构如国际原子能委员会(IAEA)及国家机构如美国国家标准局(NBS)等,已研制出一些生物样品标准参比物质,如标准牛血清、牛肝、全血、人发、尿等等,这对保证数据的准确性和可比性,起了很大作用.目前我国这方面工作也取得不少进展。如中国预防医学科学院环境卫生监测所研制的牛血清、商业部研制的猪肝标样。上海原子核所研制的头发标样等都相继问世。 在每批样品分析中,选用1~2个与被测样品性质组成相似的标准参比样品进行质控,以增加分析结果的可靠性、可信性。在分析工作中常受到偶然因素的影响,使结果产生误差,而实验室质控的作用,就是当分析工作中出现误差时,能及时发现问题,以便采取措施,保证获得最佳分析结果。 在这里需特别指出的是控制污染是保证检测结果可靠性的首要条件,由于生物样品中微量元素的含量极低,一般在百万分之一~亿万分之一,而我们周围环境中某些元素又广泛存在着,因此,在微量元素研究中,采样工具、器皿、试剂、甚至空气等都可能是污染源。 原子吸收光谱的基本原理及实验准备 科学实验中心元素分析平台 光谱学概念 光谱学是光学的一个分支学科,研究各种物质的光谱的产生及其同物质之间相互作用。光谱是电磁辐射按照波长的有序排列。根据实验条件的不同,各个辐射波长都具有各自的特征强度。通过光谱的研究,人们可以得到原子、分子等的能级结构、能级寿命、电子的组态、分子的几何形状、化学键的性质、反应动力学等多方面物质结构的知识。在化学分析中它提供了重要的定性与定量的分析方法。 光谱学分类 根据研究光谱方法的不同,习惯上把光谱学区分为发射光谱学、吸收光谱学与散射光谱学。这些不同种类的光谱学从不同方面提供物质微观结构知识及不同的化学分析方法。 发射光谱可以区分为三种不同类别的光谱:线状光谱、带状光谱和连续光谱。线状光谱主要产生于原子,带状光谱主要产生于分子,连续光谱则主要产生于气体放电。 吸收光谱 当一束具有连续波长的光通过一种物质时,光束中的某些成分便会有所减弱,当经过物质被吸收的光束由光谱仪展成光谱时,就得到该物质的吸收光谱。几乎所有物质都有其独特的吸收光谱。 散射光谱 当光通过物质时,除了光的透射和光的吸收外,还观测到光的散射。在散射光中除了包括原来的入射光的频率外(Rayleigh scattering and Tyndall John),还包括一些新的频率。这种产生新频率的散射称为喇曼散射,其光谱称为喇曼光谱。 喇曼效应起源于分子振动(和点阵振动)与转动,因此从喇曼光谱中可以得到分子振动能级(点阵振动能级)与转动能级结构。 束箔光谱学是最近十几年国际上发展起来的一门新兴学科。主要内容是,用被加速的离子撞击不同元素的薄箔的方法研究基础原子物理学、测量电子能级的平均寿命。束箔技术主要成员应用于天体物理问题上,可以对日冕的性质以及银河系中元素的丰度得到很好的理解。 光声光谱学 以光声效应为基础的一种新型光谱分析检测技术。用一束强度可调制的单色光照射到密封于光声池中的样品上,样品吸收光能,并以释放热能的方式退激,释放的热能使样品和周围介质按光的调制频率产生周期性加热,从而导致介质产生周期性压力波动,这种压力波动可用灵敏的微音器或压电陶瓷传声器检测,并通过放大得到光声信号,这就是光声效应。若入射单色光波长可变,则可测到随波长而变的光声信号图谱,这就是光声光谱。 由于光声光谱测量的是样品吸收光能的大小,因而反射光、散射光等对测量干扰很小,故光声光谱适于测量高散射样品、不透光样品、吸收光强与入射光强比值很小的弱吸收样品和低浓度样品等,而且样品无论是晶体、粉末、胶体等均可测量,这是普通光谱做不到的。利用光声技术已出现适用于气体分析的二氧化碳激光光源红外光声光谱仪,适用于固体和液体分析的氙灯紫外-可见光声光谱仪,以及傅里叶变换光声光谱仪。光热偏转光谱法、光声拉曼光谱法、光声显微镜、激光热透镜法及热波成像技术都在迅速发展。光声光谱技术在物理、化学、生物学、医学、地质学和材料科学等方面得到广泛应用。 原子吸收分光光度计概述 原子吸收光谱原理 原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spec
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