4.辛烯基琥珀酸淀粉钠的质量规格要求、生产工艺和检验方法食品中该添加剂的检验方法.docVIP

4.辛烯基琥珀酸淀粉钠的 质量规格要求、生产工艺和检验方法， 食品中该添加剂的检验方法或者相关情况说明二、添加辛烯基琥珀酸淀粉钠的特殊医学用途1.辛烯基琥珀酸基的取代度参考检验方法在150ml烧杯中称取试样5.0g。用试剂级异丙醇数ml润湿。吸取2.5mol/L盐酸的异丙醇溶液25ml，加入并淋洗烧杯壁上的试样。磁力搅拌30min。由量筒加入90%异丙醇100ml。搅拌10min。经瓷漏斗过滤试样液，用90%异丙醇淋洗滤渣至洗出液无氯离子(用0.1mol/L AgNO3检验)。将滤渣移入一600ml烧杯，瓷漏斗用90%异丙醇仔细淋洗，洗液并入烧杯。用水定容至300ml。于沸水浴中加热搅拌10min。趁热用0.1mol/L NaOH滴定至酚酞终点。 取代度=0.1624/(1-0.210A) 式中 A——每g辛烯基琥珀酸淀粉所消耗的氢氧化钠，mmol。 2.参考检验方法 (1)试样液的制备：精确称取试样500mg，在不断摇动下用甲醇15ml萃取过夜。过滤，再用甲醇淋洗滤渣三次，每次7ml。合并滤液和洗液(通过此操作，可萃取出约80%的残留辛烯基琥珀酸)，加0.16mol/L氢氧化钾的甲醇溶液1ml。用闪蒸器于30℃下干燥后，使溶于2ml甲醇中。取此液0.5ml，置于管形反应瓶中，加0.5ml衍生试剂(2－对二溴乙酰苯2.8g和18－冠醚－60.28g溶于CH3CN 50ml内)及CH3CN 2ml，加盖后于80℃下加热30min。然后冷却至室温(限于24h内使用)。 (2)校准曲线：制备0.5mol/L辛烯基琥珀酸钠溶液(溶液A)。用进样器取溶液A0.25ml置于25ml容量瓶内。用甲醇稀释至刻度(溶液B)。取溶液B 0.5、1和2ml，置于三只50ml圆底烧瓶内，制备成三种校准标准(C1～C3)。各加0.16mol/L氢氧化钾的甲醇溶液1 ml。然后按制备试样液的相同方法制备标准液。分别注射5ml至液相色谱仪内。每5ml注射量中的残留物量如下： 溶液C1中含0.2375μg； 溶液C2中含0.4750μg； 溶液C3中含0.9500μg； 以据液相色谱图中的峰高与对应的每5ml溶液的残留物量为坐标，绘制曲线图。 (3)液相色谱仪条件： 柱：Micro-Bondapack C18。 流动相 其洗提率能使水中70%的甲醇在5min之内达到80%甲醇(在水中)。 流速1.5ml/min。 检测器 紫外，于254nm处，衰减0.16AUFS。 进样量5μl。 (4)计算：用色谱纸上未知试样的峰高，按校准曲线确定进样量中的残留量。 淀粉中的残留物（%）=300×由图所得数值/淀粉量（mg） 注：上式通过除以0.80，修正值至100%回收率，即240/0.80=300。 3. SO2残留量 检测方法参考GB/T 22427.13-2008 《淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定》。具体方法附后。 4. 重金属 检测方法参考GB/T 5009.74-2003 《食品添加剂中重金属限量试验》。具体方法附后。 . 铅 检测方法参考GB/T 5009.75-2003 《食品添加剂中铅的测定》。具体方法附后。. 砷 检测方法参考GB/T 5009.76-2003 《食品添加剂中砷的测定》。具体方法附后。 的检验方法及3批食品中该种添加剂含量的检验报告3批食品中含量的检验报告