岛津10A高效液相色谱系统性能验证方案20111227.doc

岛津10A高效液相色谱系统 性能验证方案 验证方案编号： 上海富朗特动物保健有限公司 验证方案审批表 验证项目名称： 岛津10A高效液相色谱系统性能验证 验证项目编号： 一、方案起草 部门 职务 姓名 日期 质检部 实验操作员 凌杰 2011.12.29 二、方案审核 部门 职务 姓名 日期 质检部 质检主管 钱瑛 三、方案批准 部门 职务 姓名 日期 质检部 质检经理 黄海清 目 录 1. 验证组织 2 1.1. 验证小组人员及职责 2 1.1.1. 验证小组负责人： 2 1.1.2. 验证小组成员及职责 2 2. 验证目的 2 3. 计量器具 2 4. 仪器简介 2 5. 安装确认 2 6. 操作验证 2 6.1. 试验项目与限度 2 6.2. 试验方法 2 6.2.1. 流量控制阀 2 6.2.2. 流动相比例控制阀 2 6.2.3. 进样体积控制阀 2 6.2.4. 柱温箱检查 2 6.2.5. UV检测器波长准确性 2 7. 性能验证 2 8. 预防性维修 2 9. 附录 2 文件检查记录 2 流量稳定性检查数据 2 流动相比例控制阀检查数据 2 进样体积控制阀检查数据 2 柱温箱检查数据 2 波长准确性检查数据 2 光电管检测记录 2 柱效检测记录 2 10. 附原始记录 2 验证组织 验证小组人员及职责 验证小组负责人： 姓名 部门 职务 验证小组成员及职责 姓名 部门 职务 责任 钱瑛 质检部 质检主管 协调小组成员工作；对验证过程中的技术、质量负责。 陈晓萍 质检部 实验操作员 负责仪器使用、验证工作。 杨江红 质检部 实验操作员 负责仪器使用、验证工作。 凌杰 质检部 实验操作员 负责仪器使用、验证工作。 凌杰、杨江红 质检部 实验操作员 负责仪器安装 钱瑛 质检部 质检主管 负责仪器鉴定 验证目的K SNL @ ? 检查人： 日期： 复核人： 日期： 操作验证 确认仪器在操作极限内能正常运转。每过一个周期要对该项进行例行验证。若仪器有移动、维修、更换主组件或增加新配件时必须对仪器部分OQ非例行性验证。 试验项目与限度 表2：试验项目与限度 设备名称 组件 实验项目 限度 泵A/B 流量控制阀 流速准确度 ±5.0% 流动相比例控制阀 流动相混合比例的准确度 ±[F（1-F）]10%，F为所测流动相组分所占的体积比。 自动进样器 进样体积控制阀 精密度 RSD应≤1.0% 柱温箱 温度控制器 温度准确性 ≤±3.0℃，波动应在1.0℃内 温度精密性 UV检测器 单色器 波长准确性 ±3nm 光电管 线性 相关系数不得小于0.999 试验方法 流量控制阀 ①方法：流量分别设定为0.5ml/min、1.0ml/min、1.5ml/min，用一10ml容量瓶接收流动相、同时计时1分钟，各重复3次。以流出10ml流动相所需时间计算流量。 ②结果见（附录2） 流动相比例控制阀 ①方法：设定流动相A和B比例为1：1，流速为1.0ml/ min。取两个10ml量筒，分别装入流动相A、B，开始运行，同时计时。5mim时记录消耗流动相A、B体积，重复三次。 ②结果见（附录3） 进样体积控制阀 ①方法：制备一样品溶液（本公司的对照品溶液即可，按相应的方法条件进行试验），设定进样体积为20μl,连续进样5次，计算相对标准偏差（RSD）。 ②结果见（附录4） 柱温箱检查 ① 方法：温度设为40℃，用校正的温度计放入柱温箱，每30min读取温度计及标准面板显示温度一次，共读5次。 ② 结果见（附录5） UV检测器波长准确性 a.单色器 ①方法：已知苯在233.9nm、238.9nm、243.3nm、248.5nm、254.5nm、260.6nm有特征吸收，故配置100mg/ml苯的乙醇溶液运行“Sample scan”程序。 ②结果见（附录6） b.光电管 ①方法：取咖啡因对照品，配置成浓度分别为0.50μg/ml、0.75μg/ml、1.00μg/ml、1.25μg/ml、1.50μg/ml的一系列标准溶液，进样（色谱条件：进样体积为10μl，流动相为纯甲醇，流速为１.０ml/min，柱温为30℃，检测器波长为272nm，采集时间10min）按浓度和面积计算相关系数。 ②结果见（附录7）