【2017年整理】矿物类原料中二氧化硅测定.docVIP

辽宁丰华实业有限公司企业标准 矿物类原料中二氧化硅测定 1 范围 本标准规定了石灰石、白云石、镁石、各类镁砂、矾土、粘土、电熔莫来石、膨润土、镁橄榄球、刚玉、石粒、镁球、镁碳砖、镁铝碳砖、镁铝尖晶石中二氧化硅测定方法的提要、试剂、试样、分析步骤、分析结果的计算与允许差等。 2 规范性引用文件 下列文件包含的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方面研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 3 方法一提要 试样用混合熔剂熔融，以稀硝酸浸取。在 0.20～0.25mol/L 的酸度下，使硅酸与钼酸生成硅钼杂多酸。然后加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁将硅钼黄还原成硅钼蓝。在波长 680nm 处，测量其吸光度，求得二氧化硅含量。 注：测得范围≤40% 4 试剂 4.1 混合溶剂 取两份无水碳酸钠，一份硼酸研细，混匀并过 0.9mm 分析筛，保存于磨口瓶中。 4.2 硝酸，浓(ρ约 1.42g/Ml)。 4.3 钼酸铵溶液（50g/L）：称取 5g 钼酸铵溶于100mL热水中。 4.4 草－硫混酸溶液： 称取 3g 草酸溶于100mL硫酸（1+9）中搅拌溶解。 4.5 硫酸亚铁溶液（50g/L）：称取 5g硫酸亚铁[FeSO4?6H2O]，加入 1mL硫酸（1+1），用水稀至 100mL搅拌溶解。 5 仪器 分光光度计 6 试样 试样加工粒度通过 0.125mm 标准分析筛。石灰石、白云石试样在分析前应在 105℃—110℃ 冶金石灰、轻烧白云石、脱硫粉的试样制样应迅速进行，制成试样应立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存。分析前试样不需干燥。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取 0.05g—0.25g 试料（根据物料SiO2的含量），精确至 7.2 空白试验 随同试样，做空白试验。 7.3 测定 7.3.1 试液的制备 将试料（7.1）置于盛有 2g 混合熔剂（4.1）的定量滤纸叠成桶状滤纸中混合，再覆盖1g 混合熔剂（4.1），将滤纸桶放在熔样坩埚的石墨凹坑上，置于 850℃～900℃高温炉中熔融10min～15min，取出，使熔球冷凝，将熔球置于盛有50mL水，25mL 硝酸（4.2）的 250mL 烧杯中，盖上表皿，将熔球溶解后，冷至室温，定容至250 7.3.2 二氧化硅的测定 移取 5.00mL 溶液（7.3.1），置于 50mL 容量瓶中，加入 10mL 水，5mL 钼酸铵溶液（4.3）混匀。放置 10min～15min。加入 5mL 草硫混酸溶液（4.4）混匀，立即加入 5mL 硫酸亚铁溶液（4.5）混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置 10min。 将部分溶液移入适当比色皿中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长 680nm 处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 工作曲线的绘制: 取同品种，不同含量的标准样品 4～5 个，按本标准操作，测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅百分含量为横坐标，绘制工作曲线。每次操作应随批带标准样品校对工作曲线。也可以用含量相近同品种标准样品换算二氧化硅的百分含量。 8 分析结果的计算 式中：C—标准样品SiO2百分含量； A—测得标准样品的吸光度； A1—测得试样的吸光度。 9 允许差 实验室内二个独立分析结果的差值和二个实验室分析结果的差值不应大于表 1 所列相应的允许差。 表1 组分 含量范围，% 实验室内允许差，% 实验室间允许差，% SiO ≤5.00 0.20 0.25 ＞5.00～10.00 0.30 0.35 ＞10.00～15.00 0.40 0.50 ＞15.00～25.00 0.50 0.65 ＞25.00 0.60 0.70 1 同方法一 2 同方法一 3 方法二提要 试样用氢氧化钾熔融后，二氧化硅转化为硅酸钾，在有过量钾离子的强酸性溶液中加入氟离子生成硅氟酸钾沉淀，经过滤、洗涤后溶解于热水中，水解后生成的氢氟酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积，计算二氧化硅的含量。 注：测得范围＞40% 4 试剂 4.1 氢氧化钾（固体）。 4.2 硝酸，浓(ρ约 1.42g/Ml)。 4.3 氯化钾（固体）。 4.4 氟化钾溶液（150g/L）：称取 15g 氟化钾溶于 100mL 水中。 4.5 甲基橙指示剂溶液（1g/L）：称取 0.1g 甲基橙指示剂溶于 100mL 水中。 4.6 洗涤液：称取 10g 硝酸钾溶于 90mL 水中加入 10mL 乙醇，混匀。 4.7 溴麝香草酚蓝指示剂溶液（1