【2017年整理】碱法钛白生产.doc

研究性实验：碱法钛白生产工艺实验 蓝德均 PAGE PAGE 1 攀枝花学院生物与化学工程学院 碱法钛白生产工艺实验 蓝德均 高钛渣主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅和铝，并且也方便进行硅和铝的回收。对于铁，已有研究表明，在常规的碱浸条件下铁是可以被浸出的，但至于有多少数量的铁能够被碱浸出来，还没有一个明确的结论。钛能够和碱反应是无庸置疑的，但钛是否能够被浸取入液虽然有实验证据，但尚不能确认。 一、实验目的 验证高钛渣碱浸过程中钛、铁是否能够被浸取进入溶液相并测定被浸取入液的钛、铁的比率。 全面研究高钛渣中钛、铁、硅、铝四种主要成分在碱浸过程中的行为。 获得碱法钛白产物，并优化其工艺，提高最终产物中钛含量。 二、实验流程 高钛渣 高钛渣 高温碱浸 碱洗 水洗 蒸发浓缩 蒸发浓缩 碱浸渣 碱浸液 碱洗液 水洗液 循环碱液 水洗渣 盐酸浸出 酸浸渣 酸浸液 水洗 水洗液 钛白粗品 后续处理 蒸发浓缩 碱浸总液 稀释水解 过滤 渣保存 蒸发浓缩 高温碱浸 以不锈钢杯为反应容器，于电炉上加热，加盖机械搅拌。 考察因素：碱浓度（50%，60%，70%）； 浸出时间：30，50，70min（溶液加热至沸，开始加料，料加完开始计时）。 温度：沸腾温度 碱浸液固比：5:1, 10:1, 15:1 碱浸液必须量出体积（并通过干燥前后重量差估算出滤饼中滤液量）。 碱浸渣碱洗 全部采用打浆洗涤。 碱洗液碱浓度：5%, 10%,15% 碱洗液固比：1:1, 2:1, 3:1 搅拌时间：20min，35，50 碱洗次数：1，2，3 温度：室温 碱洗渣水洗 全部采用打浆洗涤。 水洗液固比：1:1, 2:1, 3:1 搅拌时间：20min，35，50 水洗次数：1，2，3 温度：室温 盐酸浸出 盐酸浓度：1+9，1+8，1+7 盐酸浸出液固比：2:1, 3:1, 4:1 盐酸浸出时间：30，50，70min（溶液加热至沸开始计时）。 浸出温度：近沸 盐酸浸出液必须量出体积，滤饼滤液量按上述方法估计。 酸浸物水洗 全部采用打浆洗涤。 水洗液固比：1:1, 2:1, 3:1 搅拌时间：20min，35，50 水洗次数：2，3，4 温度：室温 碱性滤液和洗液的蒸发浓缩 最终体积应和碱浸出液初始体积相当。 建议 如果时间允许，应做两~三次次碱液的循环浸出 碱浸滤液和碱洗液混合时如果出现沉淀应过滤后浓缩 碱洗渣水洗滤液应单独蒸发大部分水后再与上述碱液一起蒸发浓缩 酸浸液结晶排铁后探讨其循环使用的可能性（需要补加浓盐酸） 三、均匀设计方案 1.因素水平表 因素 因素号 始值 终值 步长 水平数 碱浸液固比 x1 5 15 5 3 碱洗液固比 x2 1 3 1 3 碱洗次数 x3 1 3 1 3 水洗液固比 x4 1 3 1 3 水洗次数 x5 1 3 1 3 盐酸浸出液固比 x6 2 4 1 3 酸浸渣水洗液固比 x7 1 3 1 3 酸浸渣水洗次数 x8 2 4 1 3 浸出碱浓度% x9 38 84 2 24 碱浸出时间min x10 30 76 2 24 碱洗液碱浓度% x11 4 27 1 24 碱洗搅拌时间min x12 10 56 2 24 水洗搅拌时间min x13 10 56 2 24 酸浸盐酸浓度/体积比 x14 0.05 0.51 0.02 24 盐酸浸出时间min x15 30 76 2 24 酸浸渣水洗搅拌时间min x16 20 66 2 24 2.均匀设计方案 因素 序号 N1 N2 N3 N4 N5 N6 N7 N8 N9 N10 N11 N12 N13 N14 N15 N16 N17 N18 N19 N20 N21 N22 N23 N24 碱浸液固比 x1 3 3 1 2 2 3 3 3 3 2 2 3 1 2 2 3 1 1 1 2 1 2 1 1 碱洗液固比 x2 1 1 2 2 3 1 3 2 3 3 2 2 3 1 1 3 2 3 1 1 3 2 2 1 碱洗次数 x3 1 3 3 3 2 2 2 1 2 1 3 3 3 1 2 3 1 2 2 3 1 1 1 2 水洗液固比 x4 2 1 1 1 2 1 1 3 3 1 3 3 2 3 3 2 1 3 2 2 2 1 3 2 水洗次数 x5 3 2 3 1 3 2 1 3 1 3 3 2 1 2 1 2 2 2 1 3 3 1 1 2 盐酸浸出液固比 x6 2 2 3 1 2 3 1 3 3 2 3 1 3 1