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低分子量环氧树脂的制备及分析测试 广州华南农业大学理学院化学08材化（1）班 张家杰 学号：200830750131 引言 环氧树脂是一种多品种、多用途的新型合成树脂，其性能好，对金属、陶瓷、玻璃等许多材料具有优良的粘结能力，有万能胶之称。又因为它的电绝缘性能好、体积收缩小、化学稳定性高、机械强度大，所以广泛的被用做粘接剂，增强塑料(玻璃钢)电绝缘材料、铸型材料等，在国民经济建设中有很大作用。 双酚A型环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一个品种，有通用环氧树脂之称，它是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下： 图1 双酚A型环氧树脂的生成过程 通过该实验，将对低分子量环氧树脂的制备pH纸及AgNO3溶液检查），分出有机层。将上层苯溶液倒入减压蒸馏装置中，先在常压下蒸去苯，然后在减压下蒸馏以除去所有挥发物。趁热将烧瓶中的树脂倒出，冷却后得琥珀色透明的、粘稠的环氧树脂，称重并计算产率。 1.3 环氧值的测定 准确称取环氧树脂0.5 g左右，放入装有磨口冷凝管的250 mL锥形瓶中，用移液管加入20 mL、0.2 molL-1盐酸－吡啶溶液，装上冷凝管，待样品全部溶解后(可在40~50 ℃水浴上加热溶解)，回流加热20min，冷至室温，以酚酞为指示剂，用 0.1 molL-1标准NaOH溶液，滴至呈粉红色为止。计算环氧值。 式中——空白滴定所消耗的NaOH标准溶液的体积数，mL； ——样品滴定消耗的NaOH标准溶液的体积数，mL； ——NaOH标准溶液的浓度，molL-1； ——样品质量，g。 1.4 粘接试验及粘接强度测定 将玻璃片用铬酸洗液浸泡10~15 min，洗干净后烘干。称取10 g环氧树脂加入3~5滴邻苯二甲酸二丁酯和一定量的乙二胺于小烧杯中，用搅拌棒搅匀后，在玻璃片上涂一薄层，然后将玻璃片用螺旋夹夹紧，在室温下放置48 h后，在110℃烘箱内烘1 h或40~80℃烘箱中烘3 h，用于测试粘接强度。 2 结果与讨论 2.1 环氧树脂的产率 环氧树脂理论产值： m(理)=22+28-0.3(35.5+1)=39.05g 环氧树脂实际产量： m(实)=31.39g 环氧树脂产率：w= m(实)/ m(理)= 31.39g/39.05g=83.38% 2.2 环氧值的计算 环氧值是指每100克环氧树脂中含有的环氧基的当量数。 反应机理：乙二胺固化反应的机理是在固化体系中加入含给质子基团的化合物如苯酚，就会促进胺类固化，这可能是一个双分子反应机理，即给质子体羟基上的固发氢首先与环氧基上的氧形成氢键，是环氧基进一步极化，有利于胺类的N对环氧基碳正离子的亲核进攻，同时完成氢原子的加成，生成立体网状结构的产物，从而发挥胶黏性能。 2.8 环氧树脂的用途 2.8.1 低分子量环氧树脂（340-700） 低分子量环氧树脂既是电器、电子的浇铸绝缘材料、胶粘剂、浸渍漆等的重要原料，又是采用链增长法制备中、高分子量环树脂的起始预聚物主要用途是涂料和层压材料主要用途是作为涂料、注塑料，涂膜的柔韧性、附着力很出色，注塑及耐磨性能佳A型环氧树脂的合成方法，广东化工，2005，9：35-36. [2] 上海树脂厂编，《环氧树脂生产与应用》P50，石油化学工业出版社，1974 [3] May ctayton A and Tanaka Yoshio 《Epcs Resins: chemistry and Technology》 New York, Marcel Dekker Chapter, 2, 1973. 成都工学院编，《塑料工艺学》，P391 . 4