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油脂的过氧化值测定 指导教师 王章存 一、实验目的 1. 掌握油脂过氧化值的测定方法 2.了解过氧化值测定在油脂质量评价中的意义 二、实验原理 油脂的过氧化值是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 三、实验仪器设备 碘量瓶 （250mL） 分析天平 量筒 滴定管 四、试剂配制 1. 0.002mol/L硫代硫酸钠(Na2S2O3 )标准滴定溶液。 2. 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。 3. 三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。 4. 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL沸水中调匀，煮沸。临用时现配。 五、实验操作 (一) 操作步骤： 1. 称取2.00g—3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250mL碘瓶中，加30mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，使试样完全溶解。 2. 加入1.00mL饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻摇匀0.5min，然后再暗处放置3min。 3. 取出加100mL水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.0020mol/L）滴定，至淡黄色时，加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点. 4. 用相同量三氯甲烷—冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。 （二）结果计算 试样的过氧化值按下式计算 X1 =（ V2－V1）×C×0.1269÷m×100 X2=X1×78.8 其中： X1——试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）； X2——试样的过氧化值，单位为毫摩尔每千克（mmol/kg）； V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V2——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； C——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol / L）； m——试样质量，单位为克（g）； 0.1269——于1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液(c=1.000 mol / L)相当的碘的质量，单位为克（g）； 78.8——换算因子。 计算结果保留两位有效数字。 精密度： 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 六、注意事项 1.碘与硫代硫酸钠(Na2S2O3)的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。 2.碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。 3.为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。 4.日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。 5.淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。 6.过氧化值随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定极限的，超过这一极限反而下降。严重败坏的油脂中过氧化值反而较低。其原因是当油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于它产生的速度。 七、思考题 1. 为什么碘与硫代硫酸钠(Na2S2O3)的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行？ 2. 为了使测定结果有较好的重复性，操作中应注意哪些问题？ Zhengzhou University of Light Industry 烟草化学 Tobacco Chemistry Zhengzhou University of Light Industry 食品科学与工程实验教学中心 R—CH—CH—R+2KI → R—CH—CH—R+I2+2CH3COOK+H2O O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI