微库仑计检测芳烃及相关化合物中有机氯的标准试验方法.docVIP

标准号：D5808-03 微库仑计检测芳烃及相关化合物中有机氯的标准试验方法1 本《标准》在固定的代码D5808项下发布，该数字紧随用于表示最初采用时的年份或者，在进行过修订的情况下，表示上次修订时的年份。圆括号内的数字表示上次重新审核时的年份。符号（ε）表示自上次修订或重新审核后的编辑性变更。 本《标准》经批准用于国防部各机构。 范围 1.1 本试验方法适用于芳烃、芳烃衍生物及相关化合物中的有机氯。 1.2 本试验方法适用于氯化物浓度为1~25mg/kg的样品。 1.3 对于某些联苯钠试剂聚合物，例如苯乙烯，本试验方法比试验方法D5194更好。 1.4 以下原则适用于本标准所有特定限定：为确保对本标准测定的一致性，应按照准则E29的四舍五入法，把观测到或计算出来的数值所表示规格极限的按最右位数字最近舍入。 1.5 本标准的目的并不在于解决所有与标准使用相关的安全问题（如果有的话）。因此,本标准的使用者有责任制定适当的安全和健康实施办法，并在使用前确定规章限制的适用性。 特定的危险说明，请参见章节7.3和第9部分。 2. 参考文献 2.1 ASTM标准： D1193 试剂水2 D3437 液体环烃产物的取样和搬运3 D5194 液体芳香烃中微量氯化物的试验方法3 E29 使用试验数据中重要数字以确定对规范的适应性4 E691为测定试验方法精密度实施的实验室间的研究操作规程4 2.2 其它参考文献 OSHA规章——29CFR 章节1910.1000和1910.12005 3. 术语 3.1 定义 3.1.1 脱水管——装有浓缩硫酸的容器，通过燃烧废气、去除水蒸气，达到净化的目的。 3.1.2 氧化裂解——在高温、含氧丰富的条件下，燃烧样品，从而将样品裂解氧化为最基本 1 本试验方法的权限归ASTM芳烃及相关化合物制品委员会D16所有，并由由仪器分析小组委员会D16.04直接负责。 现行版本批准于2003年8月10日，2003年8月出版发行。最初版本批准于1995年。前一版本为D5808-95，批准于1995年。 2ASTM标准年鉴，第11卷01部分。 3ASTM标准年鉴，第06卷04部分。 4ASTM标准年鉴，第14卷02部分。 的氧化物的过程。 3.1.3 恢复系数——用一个标准的测量值去除以理论值，显示测量效率的一种表示方法。 3.1.4 参比敏感对——探测银离子浓度的改变。 3.1.5 滴定检测——允许用库仑计来设定滴定终点，获取数值，用以分析样品的过程。 3.1.6 滴定参数——可改变各种仪器的状态用于不同类型的分析。 3.1.7 工作电极（发生电极）——由一个正极和一个负极组成的电极，正负极通过盐桥隔开， 使银离子的浓度维持不变。 4. 试验方法摘要 4.1 把液态试样注入燃烧管，温度维持在900℃，通入载有氧气和氩气的气流。通过氧化高温分解把有机卤化物转换成卤化氢，然后导入滴定池，与电解液中的银离子发生反应。消耗掉的银离子因此被取代，整个电离子取代反应就是一种测量被注入的试样中的有机卤化物的方法（见附件A1）。 5. 意义和用途 5.1 有机和无机氯化物对设备会产生危害，且当有碳氢化合物参与时，会发生反应。 5.2 制取工业生产液流和碳氢化合物产品时，通常会指定含氯量的最高标准。 5.3 有机氯化物对提炼过程存在潜在的损害。加氢反应器或重整反应器内会有盐酸生成，并在精炼凝结区聚积。 6. 干扰 6.1 氮和硫各自的浓度约大于0.1%时，都会产生干扰。 注释1 — 为了确保检测的可靠性，必须清除所有的氯化物污染源。 6.2 如含有溴化物和碘化物，则须换算成氯化物。不过，本试验方法不能测量氟化物。 6.3 含无机氯化物的样本中所测得的有机氯化物含量会产生较大的偏差，因为在燃烧过程中会还原部分无机物。在进行分析前用水清洗样本，可降低由无机物所产生的干扰，但该方法不适用于溶于水的样本。 7. 仪器 7.1裂解炉：能维持足够高的温度来裂解有机基体，并将样品中存在的所有氯转换成氯化氢。 7.2 裂解管：由石英制成，按如下功用打造：样品在炉前蒸发时，由惰性气体流带入裂解区，进行有氧燃烧。管子的入口处必须具备一个带有隔膜的样本入口，在此用注射器注入样本。管子的入口处同时还必须带有旋塞，方便引入载有氧气和惰性气体的气体流。裂解管的容积必须足够大，确保裂解的充分性。 7.3 滴定池：含有参比、敏感电极对，和发生正负电极对，用以维持恒定的氯离子浓度。同时要求裂解管具备入口，能进行电磁搅拌㎝。（警告：过快地搅拌会减弱搅拌棒的作用，致使搅拌棒在滴定池中上升，从而有可能损坏电极。恰当的做法是轻轻地搅拌。） 7.4 微库仑计：能用来测量敏感-参比电极对的