氨催化氧化制硝酸 2供参习.docVIP

氨催化氧化制硝酸 一、实验计划 1、实验教学研究目的 a、了解氨催化氧化成一氧化碳，并转化、吸收成为硝酸的原理。 b、掌握实验室催化氧化的实验技能。 C、通过氨催化氧化演示实验教学，训练和培养演示教学的能力。 2、实验教学研究内容 a、催化剂的制备。 b、设计氨的催化氧化实验装置。 c、氨的催化氧化实验教学技能。 3、实验教学研究用品 仪器：锥形瓶、干燥管、圆底烧瓶、双孔附导管橡皮塞两个、气唧、反应管、烧杯、酒精灯、铁架台、玻璃棉 药品：氨水、石蕊试液、蒸馏水、氢氧化钠溶液、重铬酸铵 4、实验研究计划 （一）实验原理 氨的催化氧化制硝酸反应是一个很复杂的反应过程。研究表明，根据不同的反应条件可以生成不同的氧化产物，这可有下面几个反应式给于说明： 4NH3 + 5O2 = 4NO + 6H2O 4NH3 + 4O2 = 2N2O + 6H2O 4NH3 + 3O2 =2N2 + 6H2O 要使氨的氧化反应只生成NO，只能选择相适应的反应条件，改变可能发生反应的速度，提高主反应的速度，使其他副反应受到抑制。事实证明，选用选择性强的催化剂是唯一切实可行的方法。本实验我们选择三氧化二铬作为催化剂。实验主要的反应为 4NH3+5O2=4NO+6H2O(条件：Cr2O3,加热) 2NO+O2=2NO2 3NO2+H2O=2HNO3+NO (二)实验装置图 理论上： （三）实验步骤 A、三氧化二铬催化剂的制备 取1-2g重铬酸铵放在石棉网上，用酒精灯加热使之分解，制得三氧化二铬。反应一分钟左右即看到有火星，桔红色固体变成蓬松状绿色固体，体积变大很多。反应的方程式为： 再继续灼烧一会，除掉产物中混有的H2O和N2，提高催化活性。 B、装置气密性的检查 连接装置，遵循“从下到上、从左到右”的原则连接好仪器。在烧杯中装水，浸没导气管口，用手捏气唧，观察烧杯中有气泡冒出。松开手后，看到导气管中有水柱。说明气密性良好。 C、实验过程 （1）装药品：在反应管一头装入适量玻璃棉，再装入适量的催化剂三氧化二铬，再装入适量玻璃棉。催化剂要堵满试管，使通过反应管的气体能从分接触到催化剂，提高反应效率。在锥形瓶中装入约75ml氨水和50mL蒸馏水，混合均匀。烧杯中装入配制好的是石蕊试液。配制石蕊试液时，留出一半放入另一烧杯，作颜色对比。 （2）加热：连接好装置，点燃酒精灯，先加热催化剂。可以保证反应瓶中的高温环境，使通过的气体可以立刻被催化反应。催化剂受热由草绿色变为灰黑色后，方可鼓气。此时催化剂没有发红现象。 （3）鼓气：开始捏气唧鼓气，鼓气速度不宜过快，也不宜过慢。 过快了会产生大量NH3，来不及反应就通过反应瓶，未反应的NH3和圆底烧瓶中生成的少量HNO3反应生成NH4NO3，会看到白色的“云”。由于密度比其他气体大，所以会看到白色的“云”沉在烧瓶底部，上层为红棕色气体（在我们的实验过程中，有出现这个现象）。过慢，会导致空气不足，不能保证有足够的O2和NH3反应，反应无法进行。 （4）观察现象：观察圆底烧瓶气体颜色变化和烧杯中石蕊试液的颜色变化。反应几分钟时间后，看到圆底烧瓶中开始出现红棕色气体，随着反应的进行，颜色越来越浓。烧瓶中充满红棕色气体后，才能看到石蕊试液开始慢慢变色，最后变为红色。 反应一段时间后观察催化剂，看到反应管中的催化剂出现了红热现象，说明反应是放热反应。且催化剂为灰黑色。 （5）反应结束：先撤离装石蕊的烧杯，在撤离酒精灯。防止倒吸。处理圆底烧瓶中的气体时，应该注意，NO和NO2均为有毒气体，应加水使其溶解。 D、实验注意事项 （1）实验装置的气密性要好 （2）操作中，鼓气速率要适中，过快，氨气不能完全催化氧化，且使体系温度下降。鼓气太慢，氧气不足，两者均会在烧瓶中形成白色烟雾而很难观察到红棕色气体。 （3）催化剂Cr2O3要保持干燥，且现用现制。 （4）若反应过程中催化剂保持发红，而烧瓶中无红棕色NO2出现，可打开烧瓶塞子，鼓进一些空气；若催化剂发红，烧瓶内出现白烟，继续鼓气，白烟仍不消失，再调节插入氨水中导气管的深度。