挥发油测定法.docVIP

挥发油测定法　　测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二至三号筛，并混合均匀。　　仪器装置　　如图。A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防油分逸出。　　（注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行）。　　测定法　　甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中含挥发油的百分数。紫苏为常用的辛温解表药，具有解表散寒、行气和胃等功效，用于风寒感冒，咳嗽呕恶，妊娠呕吐，鱼蟹中毒等症。其药源为一年生草本唇形科植物皱紫苏Perilla frutescens(L.) Britt 的干燥叶、茎、果［1］。传统认为紫苏以湖北为道地产区［2］。本实验采用湖北产紫苏，以水蒸气蒸馏法提取其有效成分挥发油，并利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，通过计算机检索与标准图谱对照鉴定化合物，用归一法确定各化合物在挥发油中的相对含量，为进一步对紫苏挥发油进行成分分析提供科学依据。 　　1? 材料与方法 　　1.1? 材料与仪器 　　紫苏全草购自湖北省药材公司，经本院生药教研室鉴定为赤紫苏［Perilla frutescens（L.） Britt］。HP5890气相色谱HP5972质谱联用仪。 　　1.2? 实验条件 　　色谱条件：BP1（non polar）60 m×0.22 mm×025 μm 石英毛细管柱； 柱温：80 保持3 min， 以5 /min 速率一阶升温至110 保持10 min， 以2 /min速率二阶升温至160 保持20 min，再以5 /min速率三阶升温至220 保持20 min；载气：氦气，流量1 mL/min；进样口温度：240 ；进样方式：1 μL不分流进样；延时：7 min；电压：1 972 mV、质谱温度：173 ，扫描范围50～550 m/z。 　　2? 实验与分析 　　2.1? 挥发油含量测定取干燥紫苏粉末（过40目筛）100 g，置圆底烧瓶中，照中国药典中挥发油测定甲法测定，得油率为05％。 　　2.2? 挥发油成分分析 　　取挥发油测定所得紫苏油适量，用ψ（正己烷无水乙醇)=11制成10 mg/mL供试溶液，依法进行挥发油成分分析，所得图谱经计算机峰纯度检测，并将得到的质谱数据经Wiley138质谱数据库检索，结果见表1。紫苏挥发油中分离出34个色谱峰，鉴定出29种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量。表1? 紫苏挥发油化学成分GC/MS鉴定结果（略） 紫苏 　　(一)概述 　　紫苏，别名荏、赤苏、白苏、香苏等，学名 Perillafrutescens L.，为唇形科一年生草本植物。具有特异的芳香，原产中国，如今主要分布于印度、缅甸、中国、日本、朝鲜、韩国、印度尼西亚和俄罗斯等国家。我国华北、华中、华南、西南及台湾省均有野生种和栽培种。 　　紫苏在我国种植应用约有近2000年的历史，主要用于药用、油用、香料、食用等方面，其叶 (苏叶)、梗 (苏梗)、果(苏子)均可入药，嫩叶可生食、作汤，茎叶可淹渍。近些年来，紫苏因其特有的活性物质及营养成分，成为一种倍受世界关注的多用途植物，经济价值很高。俄罗斯、日本、韩国、美国、加拿大等国对紫苏属植物进行了大量的商业性栽种，开发出了食用油、药品、淹渍品、化妆品等几十种紫苏产品。 　　(二)特征特性 　　1.植物学特征 紫苏属植物包括紫苏一种及其两个变种，变种皱叶紫苏 (P.frutescens(L.)Britt.var.crispa Deane )又名鸡冠紫苏、回回苏；另一变种尖叶紫苏(P.frutescens（L.）Britt.var.acuta (Thunb) Kudo.)，又名野生紫苏。紫苏为一年生草本植物，具有特异芳香，茎直立断面四棱，株高50～200厘米，多分枝，密生细柔毛，绿色或紫色。叶对生，卵形或阔卵形，边缘具锯齿，顶端锐尖，叶两面全绿或全紫，或叶面绿色，叶背紫色。叶柄长3～5厘米，密被长柔毛；轮伞花序2花，白色、粉色至紫色，组成顶生及