物质成份的光谱分析.ppt

物质成份的光谱分析 孙　梅 可见光范围内，不同波长的光会让人感觉 到不同的颜色。 　 例如：硫酸铜溶液因为吸收了白光中的 黄色而呈现蓝色；高锰酸钾溶液因吸收了白 光中的绿色而呈现红紫色。 物质呈现的颜色与吸收光的对应关系可 通过下图简单描述。 原子吸收光谱为一些暗线，分子吸收光 谱为一些暗带。 根据物质对不同波谱区辐射能的吸收， 建立了各种吸收光谱法，例如：紫外-可见 分子吸收光谱法，红外光谱法等。 （e）X射线原子荧光发射光谱仪 光源为产生X射线的X射线管。用X射线 照射样品，样品原子内层电子受激发被打 出，形成空穴，外层电子落入空穴，同时释 放出次级X射线。 缺点：进行测定时，需一个元素一个元素 地进行分析；且大多需要显色剂；样品处 理较复杂，不如其它光谱法迅速。 ２. 分子荧光发射光谱法 优点：主要用于有机物的定性、定量分 析，可测定数百种有机物。亦可进行多达 60~70种无机元素的分析，但需要用有机荧 光络合剂。灵敏度可达 ng?g-1级。 缺点：干扰因素多，实验要求条件（试 剂、水和溶剂等）苛刻，难于掌握。设备 价格也较贵，不便普及。 ３. 原子吸收光谱法 优点：对于一些常见金属元素，例如： Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Pb、K和Na 等很容易测定。 缺点：对一些难熔金属，例如：Be、Al、 Sc、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Th、U、 稀土元素及B等，灵敏度不令人满意。 4. 原子发射光谱法 优点：样品处理较简单，背景干扰较少， 能同时进行几十种元素的定性和定量分析。 值得一题的是20世纪70年代发展起来的 激光共振电离光谱法（Laser resonance ionization spectroscopy, RIS），它的灵敏度 达到了极限，可以检测单个原子。 　　　 4. 光谱分析方法的分类 　　根据物质对不同波谱区辐射能的吸收和 发射，建立了不同的光谱分析方法。 　　本课程主要讨论的内容包括： 　紫外-可见分子吸收光谱法 　分子荧光发射光谱法 　原子吸收光谱法 　电感耦合等离子体原子发射光谱法 　X射线原子荧光发射光谱法 ?1.3 光谱分析的特点 1．主要特点 （1）操作简单、分析快速 　 例如：对于岩石、矿物试样，可以不经 任何前处理，就能同时对几十种金属元素进 行全分析，并给出半定量数据，因此在地质 普查中得到了广泛的应用。 这方面的仪器首推原子发射光谱法和X 射线-原子荧光光谱法。 （2）选择性好 　　例如：对于一些化学性质相近的元素， 如：铌、钽；锆、铪；铷和铯，尤其是稀土 元素，用一般化学分析法难以分别单独进行 测定，只能测定其总量。 　　而原子发射光谱法和X射线原子荧光发 射光谱法却能比较容易地进行个别测定。 （3）灵敏度高 　 光谱分析法的灵敏度与仪器设备条件、 试样处理方法、试样的组成及被测元素的性 质有关。 　　一般进行直接测定，相对灵敏度可达 0.1~10 ?g?g-1；绝对灵敏度可达1?10-8~1? 10-9 g。 如果预先进行化学富集及物理浓缩，相 对灵敏度可达 ng?g-1级；绝对灵敏度可达1? 10-11 g。 （4）准确度较高 　　当含量1 %，准确度较差；当含量在0.1 %~1 %，其准确度与化学分析法近似；当含 量在0.001 %~0.1 %或更低时，其准确度优于 化学分析法。 　　故光谱分析适于微量和痕量分析。 2. 缺点（局限性） （1）光谱分析法，定量时需要标样；由于 样品组成复杂，标样不易配制。 （2）对一些非金属元素，例如：卤素等， 除紫外-可见分光光度法外，其它的光谱分 析法灵敏度很低，很难胜任定量分析的工 作。但化学分析法可以。 （3）光谱分析的仪器设备目前还比较昂贵 （除：一般的紫外-可见分光光度计外）， 很难普及。 　 结论：光谱分析法、化学分析法及其它 的仪器分析法，都是分析化学领域中不可缺 少的分析手段。 　　 ?1.4 光谱分析法的主要仪器设备 1. 仪器种类 （1）紫外-可见分光光度法仪器—紫外-可见 分光光度计 （Ultraviolet-Visible Spectrophotometer） （2）分子荧光发射光谱法仪器—分子荧光 分光光度计 （Fluorescence Spectrophotometer） （3）原子吸收分光光度法仪器—原子吸收 光谱仪 （Atomic Absorption Spectrometer） （4）原子发射光谱法仪器—电感耦合等离 子体原子发射光谱仪（Induc