聚合物表征XRD-2014专用课件.pptVIP

由衍射仪判断 宽隆峰：无定型； 尖锐峰：表明存在结晶或近晶，峰越尖锐则结晶越完善 取向程度:各衍射峰相对强度与标准卡片对照.相同则无取向,差距越大取向程度越大 无定型 结晶 部分结晶 钛/镍合金的Laue衍射图 3 结晶度计算 Xc=[Sc/(Sa+Sc)]×100% Xc(%)-X射线法测定的结晶度； Sc—结晶锐衍射峰积分面积； Sa—非晶漫散射积分面积。 ４.晶粒尺寸测定 微晶尺寸在0-100nm时，用谢乐（Scherrer）公式计算晶粒尺寸 D ：所规定晶面族法向的晶粒尺寸（晶粒线度）； ? : x射线波长 B：衍射峰半高宽（因晶粒尺寸造成的衍射峰增宽量） K := 0.89， 2? 2? 强 度 Im Im/2 B 晶粒无限大时 晶粒尺寸有限时 2θ 2θ I I 4.晶体结构鉴别 鉴别结晶性聚合物 区别同种结晶性聚合物的不同晶型 判断结晶完善程度 三种硫磺衍射图 硫磺结晶越完善，其熔点越高，在橡胶硫化过程中硫化效果好． 5 X射线探伤（透视） 利用X射线的穿透性，对吸收体（材料或生物体）进行无损检验的一种方法。 若被检验的物质中存在气泡、裂纹、或生物体中的病变时，这些部位对X射线的吸收各不相同，因此，在透射方向的感光底片上便出现阴影，根据阴影可判断出物质内部缺陷的部位和性质。 缺陷的厚度仅为吸收体厚度的1%时，即可被检验出来。 骨骼损伤 玻璃纤维增强塑料样品：玻璃纤维的对齐 与分布，矿物填充物（紫色）清晰可见。 纤维宽度大约10um。 综合应用１：无机/有机纳米插层复合物的研究 聚合物/蒙脱土纳米复合材料 分散相的尺寸至少有一维在纳米数量级（＜100nm） 蒙脱土：片状硅酸盐，层厚约1nm，层表面具有过剩的正电荷如Ｋ+、Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｃｓ+ 。 易与有机或无机阳离子交换得到离子型粘土，导致层间距增大。 和 X射线衍射分析(XRD) 主要内容 １.X射线的产生及其性质 2.晶体基本概念 3.测量原理 4.X射线衍射在聚合物中的应用 1896年，德国物理学家伦琴(W.C.Rontgen)发现X射线,标志着现代物理学的产生 19世纪末20世纪初物理学的三大发现:X射线1896年、放射线1896年、电子1897年 １.X射线的产生及其性质 1894年11月8日，德国物理学家伦琴将阴极射线管放在一个黑纸袋中，关闭了实验室灯源，他发现当开启放电线圈电源时，一块涂有氰亚铂酸钡的荧光屏发出荧光。用书，2-3厘米厚的木板或几厘米厚的硬橡胶,水等液体进行实验，结果表明它们也是“透明的”，铜、银、金、铂、铝等金属也能让这种射线透过，只要它们不太厚。伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有观察到的射线，它具有特别强的穿透力。 1895年12 月22 日，伦琴和他夫人拍下了第一张X射线照片。 1896年，伦琴在他的论文(Nature,1896)中指出:X射线穿过物质时会被吸收;原子量及密度不同的物质,对X射线的吸收情况不一样;轻元素物质对X射线几乎是透明的,当通过重元素物质时,透明程度明显减弱;X射线能使荧光物质发出荧光,能使照相底片感光,能使气体电离. 伦琴把这一新射线称为X射线，因为他当时无法确定这一新射线的本质。 X 射线衍射的发展历史 1908年，巴克拉(C.G.Barkla)发现物质被X射线照射时，会产生次生X射线 次生X射线由两部分组成：一部分与初级X射线相同，另一部分与被照物质组成的元素有关，即每种元素都能发出各自的X射线，成为次生X射线源，这种与物质元素有关的X射线谱线称为标识谱（characteristic spectrum ）。 1912年，劳厄(M.V.Lauue)提出了X射线是电磁波的假说。这个假说由弗里德利希（W.Friedrich)证实，因为他成功的进行了X衍射实验。 几乎与此同时，英国物理学家布拉格(Bragg)父子提出了著名的布拉格公式，确定了X射线衍射的方向，人类从此开始了晶体结构分析的历史。 与X射线衍射有关的Nobel奖 [1]1901年，诺贝尔奖第一次颁发，伦琴就由于发现X射线而获得了诺贝尔物理学奖。 [2]1914年，劳厄由于利用X射线通过晶体时的衍射，证明了晶体的原子点阵结构而获得诺贝尔物理学奖。 [3]1915年，布拉格父子因在用X射线研究晶体结构方面所作出的杰出贡献分享了诺贝尔物理学奖。 [4]1917年，巴克拉由于发现标识X射线获得诺贝尔物理学奖。 [5]1924年，西格班因在X射线光谱学方面的贡献获得了诺贝尔物理学奖。 [6]1927年，康普顿与威尔逊因发现X射线的粒子特性同获诺贝尔物理学奖。 [7]1936年，德拜因利用偶极矩、X射线和电子衍射法测定分子结构的成就而获诺贝尔化学奖。 [8]1946年，缪勒因发现X射线