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２０１３春季学期 仪器分析实验报告 学号　　　　　　　，姓名　　　　　，成绩　　　　　　　 实验一 直接电位法的直接比较法测定饮用水PH值 实验目的 熟悉直接电位分析法（离子选择性电极分析法）的概念 掌握离子选择性电极分析法测定原理 了解PH复合电极（复合玻璃电极）结构和使用特点 掌握直接比较法测定饮用水PH值的方 实验试剂和仪器 ORP电位测定仪（上海大普仪器有限公司） 复合玻璃电极 PH=6.86 标准溶液 实验原理 离子选择性电极是一种传感器，它对特定离子有相应。离子选择性电极玻璃电极的敏感膜只对H＋有相应。复合玻璃电极是由PH玻璃电极和参比电极组合在一起的复合电极。包括内参比银电极，内参比溶液，玻璃膜，甘汞电极，饱和KCL等构成在一起制作称为PH复合电极。 离子选择性电极分析法测定原理 离子选择性电极（指示电极作为负极，参比电极（常用饱和甘汞电极）作为正极组成电池： （－）指示电极∣试液‖参比电极（+） 该电池电动势为 E=K′±(0.0592/n)lgai 在一定的条件下，电池电动势E与离子的活度对数lgai成线性关系，这就是定量的基础。离子的活度系数随着离子的强度而改变。因此固定离子强度，离子的活度系数恒定不变，才能保证E与离子的活度对数lgai成线性关系。 实验操作： ORP电位测定仪操作步骤： 仪器在关机的情况下，小心的将复合玻璃电极将插入离子选择性电极接口上，然后用超纯水充洗电位的膜表面，再用滤纸吸干水分； 将功能开关置TEM档，然后打开开关，再将温度感应器插入待测水中，，记下温度测定结果； 将功能开关置mv档，再将PH复合电极插入待测水中，观察显示屏读数，待稳定后，记下电动势E测定结果（mv）。 测定结果与计算 表 1 PH=6.86 标准溶液 自来水样 娃哈哈利川水样 电动势E PH 根据教材P210 公式 (12－16) 计算PHX= (结果填在上表中) 结果讨论 思考题 1、离子选择性电极分析测量仪器有什么要求？（见教材P207） ２０１３春季学期 仪器分析实验报告 学号　　　　　　　，姓名　　　　　，成绩　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　 实验二 直接电位法测定天然水中的钾和氯含量 实验目的 了解钾离子选择电极、氯离子选择电极构成； 熟悉钾离子选择电极、氯离子选择电极的测定原理 掌握比较法和标准加入法测定方法 了解总离子缓冲溶液（TISAB）组成和作用 实验仪器和试剂 1、OPR测定仪 2、钾离子选择电极、氯离子选择电极 3、饱和甘汞电极（217电极） 4、0.10mol/L K＋ 标准溶液 5、0.001 mol/L K＋ 标准溶液 6、总离子强度缓冲溶液（TISAB）：NaCL－ 、柠檬酸钠、冰醋酸、氢氧化钠) 7、去离子水 三、离子选择性电极的测定原理 （见教材 P209） 四、实验步骤 1、钾离子电极的准备 新的钾离子选择电极用0.01 mol/L K＋ 标准溶液侵泡数小时，再用纯净水泡一段时间，用去离子水冲洗干净。导线插头接离子选择电极的插孔上（负极）。饱和甘汞电极（217电极），小心的打开其上下的橡皮帽，用去离子水冲洗干净。导线插头接参比电极插孔上（正极）。两电极放入小烧杯的水样中，打开OPR测定仪开关，转到mv档，信号稳定后读数。 氯离子选择电极，同上 2、比较法测定水样电位值E 吸取0.001 mol/L K＋ 标准溶液1.00ml于100ml容量瓶中，小心的加入20ml TISAB溶液，再加去离子水定容的刻度。摇匀。倒出部分溶液入小烧杯，放两电极在其中，开电源，测定，信号稳定后读数Es 吸取水样50.00 ml于100ml容量瓶中，以后同上。读数Ex 3、标准加入法测定水样电位值E1 、E2 吸取水样50.00 ml于100ml容量瓶中小心的加入20ml TISAB溶液，再加去离子水定容的刻度。摇匀。倒出全部溶液入烧杯，放两电极在其中，开电源，测定，信号稳定后读数E1 。然后加入1.0 ml，0.001 mol/L K＋ 标准溶液，同样测定，信号稳定后读数E2 五、测定结果及计算 表一 直接比较法 Es，mv Ex mv Cx mol/L 备注 钾 K＋ 氯 CL－ 计算公式 表二 标准加入法 E1，mv E2 mv Cx mol/L 备注 钾 K＋