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果胶的制作及黄酮提取综合设计
果胶的制作及黄酮提取综合设计
食品0801 张剑月 200806250125
摘要:以柚皮为原料,采用传统的酸乙醇沉淀法提取,用EDTA滴定法测定果胶含量,采用正交法对柚皮果胶提取效果的诸因素(pH、温度、抽提时间、固液比)进行优化,确定了果胶提取的最佳工艺条件:pH为1.5,温度为85℃,抽提时间为60min,固液比为1:15。在黄酮的提取中,通过比较微波提取、超临界技术提取和常规有机溶剂热回流提取,得出微波提取具有节约提取溶剂,加热速度快、加热均匀、产率高的优点。
关键词:黄酮;果胶;提取
柚皮中果胶主要存在于内果皮中,含量丰富。果胶凝胶强度高,是一种多糖复合物,一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸三种形式存在,为白色、浅黄色到黄色,有非常好的特殊水果香味, 无异味。在食品领域,可作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂 、乳化剂、增香增效剂。在医药保健品上,果胶是维持人体健康的重要物质,具有增强胃肠蠕动,促进营养吸收的功能,可显著降低血糖、血脂,减少胆固醇,疏通血管,对糖尿病、高血压、便秘,解除铅中毒都存有明显作用,并可用于化妆品,对保护皮肤,防止紫外线辐射,冶疗创口,美容养颜都有一定的作用。我国每年约消耗1500吨以上果胶,其中约80%靠进口,价格远高于国产果胶,发展我国的果胶生产极为迫切。目前果胶提取的方法有酸提取法、酶法提、离子交换法、微波提取法、膜分离技术、微生物法、盐析法、草酸铵提取法、连续逆流萃取法、超声波提取法等。柚皮富含果胶,其含量达6%左右,是制取果胶的立项原料。柚皮中黄酮类化合物含量约为1%~6%,分布于柚皮的不同部位,主要为柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类化合物,其中柚皮苷占8 0%以上。
黄酮类化合物在食品工业上也有着广泛的应用,可用作天然着色剂、抗氧化剂和功能性食品的原料。在医学方面,黄酮具有降低心肌耗氧量、增加冠状动脉及脑血管流量、降血糖、抗氧化、消除体内自由基、抗衰老、增强机体免疫力等功能。黄酮的提取方法目前常用的主要有微波法、超声波法、酶解法、浸提以及超临界提取五种方法。
1材料与方法
1.1主要实验仪器及药品:剪刀、电子天平、不锈钢锅、恒温加热器、纱布、温度计、培养皿、保鲜膜、旋转蒸发仪、电炉、滴定管、烧杯、试管、移液管、三角瓶、酒精、盐酸、氢氧化钠、EDTA保准溶液、硝酸银、pH试纸、氯化钙、醋酸。
1.2试验方法
1.2.1果胶的提取:柚皮剪碎,称取50.0g,加水煮、灭酶(煮沸3min)Ml,0.1g钙指示剂,以0.02MEDTA标准液滴定(溶液颜色由紫红变为蓝色),由钙含量换算果胶含量。
表1:果胶提取各因素水平表
因素
水平 PH值 温度(℃) 时间(min) 固液提取比 1 1.5 65 50 1﹕10 2 2.5 80 60 1﹕15 3 3.5 95 70 1﹕20 表2 L9(34)正交表
列号
试验号 1(PH值) 2(温度(℃)) 3(时间(min)) 4(固液提取比) 1 1(1.5) 1 (65℃) 1(50min) 1(1﹕10) 2 1(1.5) 2 (80℃) 2(60min) 2(1﹕15) 3 1(1.5) 3 (95℃) 3(70min) 1(1﹕10) 4 2(2.5) 1 (65℃) 2(60min) 3(1﹕20) 5 2(2.5) 2 (80℃) 3(70min) 1(1﹕10) 6 2(2.5) 3 (95℃) 1(50min) 2(1﹕15) 7 3(3.5) 1 (65℃) 3(70min) 2(1﹕15) 8 3(3.5) 2 (80℃) 1(50min) 3(1﹕20) 9 3(3.5) 3 (95℃) 2(60min) 3(1﹕20)
1.2.2黄酮含量的测定
1.2.2.1标准曲线的制作
表3 标准曲线液配置
标准柚皮苷溶液/ml 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 蒸馏水/ml 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 一缩二乙二醇/ml 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 1N NaOH溶液/ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 各试管在30℃恒温水浴中进行显色反应 420nm下测OD值 0.000 0.137 0.295 0.420 0.565 0.732
图1 标准曲线
1.2.2.2黄酮含量的测定:将有机溶剂热回流和微波萃取得到的待测液分别稀40倍,100倍,然后各取0.5mL,按制备标准曲线同等条件操作,显色后比色,得光密度值,通过标准曲线查得黄酮含量。
1.2.3黄酮的提取:
1.2.3.1有机溶剂热回流:将柚皮剪碎,准确称取50.0g,
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