树脂的使用方法.docVIP

一大孔合成吸附树脂简介 大孔树脂吸附技术是上世纪七十年代发展起来的一种新工艺，药液通过大孔树脂吸附，其中的有效成分吸附在树脂上，再经洗脱回收，可除掉药液中杂质，是一种纯化精制药的有效方法。当然,根据药液成分的不同,提取的物质不同,可选择不同型号的树脂，非极性吸附树脂在吸附药液中成分时,主要是依靠物理结构（如比表面、孔径等）起作用，不同的树脂有不同的针对性。其操作的基本程序大多是：提取液－通过大孔树脂－吸附上有效成分的树脂－洗脱－洗脱液回收－洗脱液干燥－半成品。该技术目前已较广应用于新药的开发和生产中，主要用在分离和提纯过程中。 二大孔合成吸附树脂的优点 同一类药采用大孔树脂提纯后，药效的提高！这结论已经通过药效学试验和临床观察得到了证实。该工艺1次完成了除杂和浓缩两道工序。如人参茎叶中也含人参皂甙，可以提取出来作为药用，但含量低，用一般方法提取麻烦，而用大孔树脂吸附技术提纯后，人参皂甙含量可达70以上，很方便。另外该工艺可减小产品的吸潮性，传统工艺制备的中成药大部分具有较强的吸潮性，是中药生产及贮藏中长期存在的难题。而经大孔树脂吸附技术处理后，可有效地去除水煎液中大量的糖类、无机盐、黏液质等吸潮成分，有利于多种中药剂型的生产，增强产品的稳定性。大孔树脂吸附技术还能缩短生产周期,所需设备简单。免去了静置沉淀、浓缩等耗时多的工序。节约包装，降低成本 三 大孔合成吸附树脂吸附机理 四大孔合成吸附树脂的使用方法和影响因素 树脂的用量、最大吸附量、吸附洗脱速度、树脂柱的高度、直径、洗脱溶媒的种类浓度等工艺条件均须优选出最佳条件，以保证药品的质量。只有正确的工艺条件，才能保证好的吸附结果。 1操作过程 实例见图和表 表格中为BV-床体积 LV=SV×H LV-线速度 m/hr H=1-3 LV=1-910 使用注意：柱长 树脂层高在50cm以上负荷量由分离平衡决定一般在 数克/升 至 数十克/升 流速 SV 在 0.5-3之间否则则分离效果降低。树脂的溶涨收缩使压力降增大对中小柱有影响用短时间的逆流洗脱可解决压力损失问题。 柱实验装置实例 图示PH值、分子量、盐浓度、溶剂浓度对吸附容量的关系。必须选择合适的PH值并在分子量排除 极限内操作并选择合适的盐浓度和洗脱的溶剂浓度以加大吸附容量 下表为常用的吸附过程的工作流程可在吸附过程中作为参考 表1工作程序流程表 工程 流速 流量 备注 填充 逆流洗脱 除去小粒子及破碎树脂 前处理 SV=1-5 5-10BV 用（含水）乙醇等进行洗脱 水洗脱 SV=1-5 3-4BV 必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲液 吸附 SV=0.5-3 根据吸附量 应在吸附容量以下 水洗 SV=1-5 0.5-1BV 将吸附液洗出 溶出 SV=0.5-3 2-10BV 乙醇丙酮等的（含水）溶液溶出用酸、碱、缓冲液等调节PH值或两者并用使有效成分溶出 水洗脱 SV=1-5 3-4BV 必要时根据吸附液的PH值应用缓冲液 再生 SV=0.5-3 3-4BV 多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂 水洗脱 SV=1-5 3-4BV 碱再生后加入酸中和 影响因素中流速影响比较大，下图为抗生素分离图从图可见，流速增大分离效率降低。 色谱柱： 20mm×500mm 温度：10℃ 树脂： sepabeaz SP20SS 流动相 甲醇磷酸溶液 （PH=8） 进样体积：25ML 选择合适的流速和选择粒径小，比表面积大的SEPABEAZ SP20SS后三种抗生素基本能作到完全分离。温度上升可使分离效率提高压力损失降低但注意产物的失活。 从上述的例子可见，正确选择吸附和解吸条件是提高纯化精制效率的关键。其中包括洗脱液成分、柱尺寸、流速、流量、PH、温度、上样量和树脂类型（下面详细介绍）。 五 三菱化学大孔合成吸附树脂介绍 三菱化学的DIAION HP系列和SEPABEDS SP 系列大孔合成吸附树脂在国际上享有比较高的声誉。应用很广泛。 合成吸附树脂的选择标准必须以其吸附能力、吸附速度、选择性（吸附性能与比表面积的关系比较密切）树脂寿命等为主要决定因素。此外在有机溶剂中的膨胀程度、耐压性能和比重也是考虑的重要因素。下图就是在分离先锋霉素时，比表面积和吸附容量的关系，随着比表面积的增大吸附容量以线形关系增加。 三菱化学大孔合成吸附树脂的主要特点是 韧性大 、机械强度高、不易破损 载量大是国产同等类型的3-5倍 寿命长、注意保护可重复使用100次以上 颗粒均匀、分离效果好 残留物少（见检测报告）干净，处理极其方便 膨胀系数小、吸附和解吸