核磁脉冲实验报告.doc

东 北 大 学 秦 皇 岛 分 校 实 验 报 告 班级________姓名________学号_______实验日期___________ 实验台号：_________________________ 同组人：__________ 实验名称：脉冲核磁共振实验 一、【实验目的】 1.了解脉冲核磁共振的基本实验装置和基本物理思想，学会用经典矢量模型方法解释脉冲核磁共振中的一些物理现象。 2.用自由感应衰减法测量表观横向弛豫时间，分析磁场均匀度对信号的影响。 3.用自旋回波法测量不同样品的横向弛豫时间。 4.用反转恢复法测量不同样品的纵向弛豫时间。 5.调节磁场均匀度，通过傅里叶变换测量样品的化学位移。 6.测量不同浓度硫酸铜溶液中氢原子核的横向弛豫时间和纵向弛豫时间，测定其随CuSO4浓度的变化关系。（选做） 二、【实验原理】 核磁共振，是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中由电磁波引起的共振跃迁现象。它是测定原子的核磁矩和研究核结构的直接而又准确的方法，也是精确测量磁场的重要方法之一。 下面我们以氢核为主要研究对象，以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方法。氢核虽然是最简单的原子核，但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用的核。 三、【脉冲核磁共振】 1.射频脉冲磁场瞬态作用 实现核磁共振的条件：在一个恒定外磁场作用下，另在垂直于的平面（，平面）内加进一个旋转磁场,使转动方向与的拉摩尔进动同方向，见图3-1。如的转动频率与拉摩尔进动频率相等时，会绕和的合矢量进动，使 与的夹角发生改变,增大,核吸收磁场的能量使势能增加。如果的旋转频率与不等，自旋系统会交替地吸收和放出能量，没有净能量吸收。因此能量吸收是一种共振现象，只有的旋转频率与相等时才能发生共振。 图3-1 拉摩尔进动 图3-2 直线振荡场 旋转磁场可以方便的由振荡回路线圈中产生的直线振荡磁场得到。因为一个的直线磁场，可以看成两个相反方向旋转的磁场合成，见图2-1。一个与拉摩尔进动同方向，另一个反方向。反方向的磁场对的作用可以忽略。旋转磁场作用方式可以采用连续波方式也可以采用脉冲方式。 因为磁共振的对象不可能单个核，而是包含大量等同核的系统，所以用体磁化强度来描述,核系统和单个核的关系为 （3-1） 体现了原子核系统被磁化的程度。具有磁矩的核系统，在恒磁场的作用下，宏观体磁化矢量将绕作拉摩尔进动，进动角频率 （3-2） 如引入一个旋转坐标系，方向与方向重合，坐标旋转角频率,则在新坐标系中静止。若某时刻,在垂直于方向上施加一射频脉冲，其脉冲宽度满足,（,为原子核系统的驰豫时间），通常可以把它分解为两个方向相反的圆偏振脉冲射频场，其中起作用的是施加在轴上的恒定磁场,作用时间为脉宽，在射频脉冲作用前处在热平衡状态，方向与轴（轴）重合，施加射频脉冲作用，则将以频率绕轴进动。 图3-3 转过的角度（如图3-3中a所示）称为倾倒角,如果脉冲宽度恰好使或，称这种脉冲为或脉冲。脉冲作用下将倒在上，脉冲作用下将倒向方向。由可知，只要射频场足够强，则值均可以做到足够小而满足,这意味着射频脉冲作用期间弛豫作用可以忽略不计。 2.脉冲作用后体磁化强度的行为——自由感应衰减（FID）信号 设时刻加上射频场,到时绕旋转而倾倒在轴上，这时射频场消失，核磁矩系统将由弛豫过程回复到热平衡状态。其中的变化速度取决于,和的衰减速度取决于,在旋转坐标系看来，没有进动，恢复到平衡位置的过程如图3-4中（a）所示。在实验室坐标系看来，绕轴旋进按螺旋形式回到平衡位置，如图3-4中（b）所示。 图3-4 脉冲作用后的弛豫过程 在这个弛豫过程中，若在垂直于轴方向上置一个接收线圈，便可感应出一个射频信号，其频率与进动频率相同，其幅值按照指数规律衰减，称为自由感应衰减信号，也写作FID信号。经检波并滤去射频以后，观察到的FID信号是指数衰减的包络线，如图3-5（a）所示。FID信号与在平面上横向分量的大小有关，所以900脉冲的FID信号幅值最大，1800脉冲的幅值为零。 图3-5 自由感应衰减信号 实验中由于恒定磁场不可能绝对均匀，样品中不同位置的核磁矩所处的外场大小有所不同，其进动频率各有差异，实际观测到的FID信号是各个不同进动频率的指数衰减信号的叠加，如图3-5中（b）所示，设为磁场不均匀所等效的横向弛豫时间，则总的FID信号的衰减速度由和两者决定，可以用一个称为表观横向弛豫时间来等效：