仪器分析实验讲义-.docVIP

南京晓庄学院化学系常规仪器分析实验讲义 目 录 1 仪器分析实验的基本1.1 仪器分析实验的基本要求1 1.2 实验数据处理和结果的表达………………………………………… 2 2 常规仪器分析实验的仪器2.1　　pHS-3C型酸度计计2.2 722型分光光度3 实验部分 实验一 乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定实验二 啤酒总酸的测定实验三 氟离子选择性电极测定几种牙膏中游离氟实验四 邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验五 分光光度法测定邻二氮菲－Fe(II)络合物的组成实验六 薄层色谱分离仪器分析实验的基本 仪器分析实验是实验化学和仪器分析课程的重要内容。其目的是让学生在教师指导下，以分析仪器为工具亲自动手获得所需物质化学组成、含量和结构等信息。它是一种特殊形式的科学实践活动。通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学会仪器的正确使用方法；掌握实验条件优化的方法；正确地处理实验数据和表达实验结果；培养学生严谨求实的科学态度、进行实验的技能技巧和独立工作的能力。要达到仪器分析实验教学的目的，须对仪器分析实验提出以下基本要求： 实验之前做好预习工作。仔细阅读实验教材，对实验原理、方法和操作步骤以及注意事项做到心中有数。 学会正确使用仪器。应在教师指导下熟悉和掌握仪器的正确使用方法，详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。 实验过程中，要细心观察和详细记录实验中的各种现象，认真记录实验条件和分析测试的原始数据。认真学习有关分析方法的基本技能。 认真写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的延续和提高。实验报告应做到简明扼要、图表清晰。其内容应包括实验名称、完成日期、实验原理、仪器名称及其型号、所用试剂、主要仪器的工作参数、实验步骤、实验数据及图表、实验现象、数据分析和结果处理、问题讨论等。写好实验报告是提高仪器分析实验教学质量的一个非常重要的环节。 爱护仪器设备和实验室的环境。实验过程中应始终保持实验室的整洁与安静；实验结束后，应将所用仪器复原，并认真填写仪器使用记录本；清洗干净所用器皿，整理好实验室。经教师查验后，方可离开。 用最小二乘法原理拟合回归方程，其斜率和截距分别为： 所拟合的回归方程及建立的曲线在统计上是否有意义，可用相关系数进行检验。相关系数r是表征变量之间相关程度的一个参数，若γ大于相关系数表中的临界值r0.05，f，表示所建立的回归方程和回归线是有意义的；反之，γ若小于r0.05，f，则表示所建立的回归方程和回归线没有意义。r的绝对值在0至1的范围内变动，r值越大，表示变量之间相关的程度越密切。当y随x增大而增大，称为y与x为正相关，为正值；当y随x增大而减少，称y与x为负相关，r为负值。 表1 相关系数表临界值r0.05，f f=n-2 r0.05，f f = n -2 r 0.05，f f = n -2 r 0.05，f f = n -2 r 0.05，f 1 0.997 6 0.704 11 0.553 16 0.468 2 0.950 7 0.666 12 0.532 17 0.456 3 0.878 8 0.632 13 0.514 18 0.444 4 0.811 9 0.602 14 0.497 19 0.433 5 0.754 10 0.576 15 0.482 20 0.423 (2)置信范围的界定 回归线（回归方程）的精度用标准差S表示，通常用±2S作为它的置信区间。回归线的标准差是各实验点相对于回归线求出， 由实验点绘制的校正曲线是y=f（x），而从校正曲线反求被测样品的浓度或含量值时，浓度或含量的精密度按下式计算， 不确定度按下式计算： 式中，b是校正曲线的斜率；n是实验点的数目；p是被测样品的重复测定次数。由此可见，如果只给出一条回归线，不给出精密度或置信期间，就无法知道测定结果的精密度，因此是不合适的，知道了回归线的置信区间，也可以根据它来判定异常的实验点，当实验点落在置信区间之外，就可以判为异常点，异常点不能参与回归计算。 (3)图形的绘制和标注 在绘图时，应做到规范化。 ①用X轴代表可严格控制的或实验误差较小的自变量，Y轴代表因变量。坐标轴应标明名称和单位。名称尽量用符号表示。单位的写法采用斜线制。 ②坐标轴分度应与使用的测量工具和仪器的精度相一致，标记分度的有效数字位数应与原始数据的位数相同。在直角坐标纸上，每格所代表的变量值以1、2、4、5等量为宜，应避免采用3、6、7、9等量。应使整个图形占满全部坐标纸，大小也应适当。 ③对于标准曲线，它一定会经过点，所以绘制标准曲线时