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气相色谱法测定丙酸的浓度实验报告
气相色谱法测定丙酸的浓度
一、实验目的:
1、了解气相色谱法的基本原理,掌握气相色谱仪的操作方法。
2、学会用气相色谱法测定未知样品的浓度。
二、实验原理:
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
气相色谱法主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图所示。
载气 信号记录
↓ ↑
样品→进样汽化→色谱柱分离→检测器 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又称为载气。载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的;而样品则只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。 样品在色谱柱中得以分离是基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合力大意味着固定相拉住它的力量大。亲合力小的则移动快。4根柱管实际上是一根,只是用来表示样品中各组分在不同瞬间的状态。样品是由A、B、C3个组分组成的混合物。在载气刚将它们带入色谱柱时,三者是完全混合的,如状态(Ⅰ)。经过一定时间,即载气带着它们在柱中走过一段距离后,三者开始分离,如状态(Ⅱ)。再继续前进,三者便分离开,如状态(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相对它们的亲合力是ABC,故移动速度是C>B>A。走在最前面的组分 C首先进入紧接在色谱柱后的检测器,如状态(Ⅳ),而后A和B也依次进入检测器。检测器对每个进入的组分都给出一个相应的信号。将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个个的峰,称为色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。
三、材料与方法:
材料: 3%的甲酸、500mg/L的丙酸
器材:烧杯一个、50ml容量瓶四个、胶头滴管一支、安捷伦7890A气相色谱仪
方法:
(1)配置适量3%的甲酸以及500mg/L的丙酸溶液。
(2)分别取2ml、4ml、6ml、8ml的浓度为500mg/L的丙酸溶液于四个50ml容量瓶中,用3%的甲酸溶液定容至50ml刻度线,此时四个容量瓶中丙酸溶液浓度分别为20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L,贴上写有浓度的标签纸备用。
(3)从四个容量瓶用滴管分别取0.5~1ml样品加入四个色谱检测瓶中待测。
(4)将样品放入气相色谱仪中进行色谱鉴定,分别记录四个样品浓度对应的峰面积及停留时间。
(5)绘出标准曲线,丙酸浓度为横坐标,峰面积为纵坐标。完成之后,在峰面积=300处找出对应的丙酸浓度,并分析讨论实验结果。
四、结果与讨论:
(一)实验结果记录表
浓度(mg/L) 停留时间 峰面积 20 5.271 103.89619 40 5.276 187.58913 60 5.29 274.09943 80 5.288 337.32098 气相色谱法测相应浓度丙酸的停留时间及峰面积表
(二)标准曲线的绘制
气相色谱法中丙酸浓度与峰面积关系图
当峰面积=300时,
对应的丙酸浓度=300/4.4178mg/L
=67.91mg/L
(三)注意事项及讨论:
1、配置不同浓度丙酸溶液时,用3%的甲酸进行定容。
2、用胶头滴管往检测瓶中添加样品前要用超纯水冲洗。
3、保留时间可以作为色谱仪器实现定性分析的依据。
4、峰面积是定量分析的依据。
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