气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留.doc

气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留 　　测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法，色谱系统为：色谱柱;柱温150℃;载气为氮气;检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好(γ0.99);平均回收率为99.8%;RSD0.18%;最低检测限为3.413μg/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。 　　1引言 　　聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体，为有效控制产品的质量，需对本品的单体残留量进行检查[1-3]。目前测定丙交酯残留的方法为氢核磁共振，但是无法定量。因此，建立一种简便、实用的分析方法测定聚乳酸残留单体，对于聚乳酸的研究开发和生产过程控制都是十分必要的。 　　我们采用毛细管气相色谱法对聚乳酸中的丙交酯单体残留进行测定。 　　2仪器与试药 　　气相色谱仪;色谱柱：毛细管柱，30m×0.32mmI.D.(键合相为聚乙二醇);FID检测器;载气为高纯氮气;丙交酯为国产分析纯试剂。 　　3方法与结果 　　3.1色谱条件 　　毛细管色谱柱：30m×0.32mmI.D.以键合相为聚乙二醇;柱温：150℃;进样口温度为280℃;检测器温度为150℃;氮气(N2)压力为150kPa，氢气(H2)压力为100kPa;助燃气(空气)压力为50kPa，基础压为300kPa。直接进样，进样量：1μl。色谱图见图1、2。 　　3.2对照品溶液的配制 　　精密称取丙交酯0.1022g，置已加入少量三氯甲烷的10ml容量瓶中，振摇，加三氯甲烷至刻度，作为对照品储备液5。 　　3.3线形与范围 　　精密量取对照品储备液5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为4号溶液;于4号样品液中分别精密量取1、5ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为2，3号溶液;于2号溶液中精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为1号溶液。各精密量取1μl，直接进样。 　　以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线形回归，求得PLA单体的回归方程为： 　　A=1.04951×10-6C 0.003048 　　R=0.99999 　　由上可知，浓度在0.01022～10.22mg/ml范围内与各自峰面积线形关系良好，见表1。表1丙交酯线形关系 　　3.4最小检测限测定 　　用标准溶液0.01022mg/ml，不断稀释，每一次稀释，取样进样，做GC，要求:S/N≥3，测得PLA单体的最小检测限为3.413μg/ml。 　　3.5精密度试验 　　精密量取3号溶液5ml于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色谱条件进行测试。测得丙交酯的峰面积的RSD为4.8%，见表2。表2丙交酯精密度试验 　　3.6回收率试验 　　精密称取PLA(批号2008111801)约1g,并精密量取2ml贮备液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,摇匀,分别精密量取1μl直接进样，照上述色谱条件进样测定,计算得丙交酯的平均回收率为99.8%，其RSD分别为0.18%。 　　3.7样品残留量测定 　　样品：精密称取PLA1.0031g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，对照：精密称取对照品0.9956g于10ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。 　　分别精密量取1μl，直接进样按照中国药典2005年版二部附录ⅧP第二法，照重复性项下方法分别测定样品对照品溶液的峰面积;按外标法以峰面积计算。测得样品的峰面积为51387，单体残留为0.049%，对照品的峰面积为443440，单体残留为0.42%。 　　4结论 　　综上所述，通过气相色谱分析法，在本研究确定的色谱条件下，可以快速、准确地分析聚乳酸中丙交酯单体的残留量。 以诚为本、品质第一、顾客第一、信誉第一 广州市深华生物技术有限公司