气相色谱法测定苯系物作业指导书.doc

气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89) 分析方法： GB14677-93 、GB11890-89 1概述 本方法选用SE-30毛细管柱， FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。 1.1分析对象、范围 本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物，0.05mg/L～12mg/L 。 1.2 方法依据 本方法参照水质苯系物的测定，气相色谱法 GB11890-89 及空气和废气监测分析方法、EPA 8010法。 1.3检出限 水样测定检出限0.05mg/L， 0.004mg/m3～0.010mg/m3。 1.4存在和干扰 1.4.1二硫化碳中若有苯系物检出，1.4.2如萃取过程中产生乳化形象，; 1.4.3样品采集后应尽快分析，，4℃冰箱内保存，14天。 1.5仪器设备简介 GC-14A气相色谱仪， FID检测器; 2.气样的前处理方法 用沙轮将采样管割开，，2mL二硫化碳，2min，20min，3样品净化 如水样中有悬浮物，4数据检测 4.1具体材料 4.1.1载气:氮气， 99.9% ; 4.1.2燃气: 氢气; 4.1.3助燃气: 空气; 4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱 4.2试剂 4.2.1二硫化碳 使用分析纯二硫化碳，，，:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳，50mL浓硫酸，，50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口，，45℃，，5min，30min，500mL分液漏斗中， 4.2.2无水硫酸钠 350℃加热4小时，4.3仪器操作条件 苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120℃ 检测器温度：150℃ 柱温：65-150℃ 氮气流量：30mL/min 空气流量： 400mL/min 氢气流量：40mL/min 4.4样品分析 4.4.1. 插上稳压器电源，开启稳压源，稳定30min。开启载气氮气，GC-14A气相色谱仪电源; 开启氢气和空气，点火; 4.4.2仪器参数： 按动气相色谱仪面版上的“inj a temp” 、键入 120，enter; 按动气相色谱仪面版上的“det temp” 、键入 150，enter; 按动气相色谱仪面版上的“Final temp” 、键入150，enter; 按动气相色谱仪面版上的“Final time” 2 enter; 按动气相色谱仪面版上的“col init temp”65℃ enter; 按动气相色谱仪面版上的“init time”6 enter; 按动气相色谱仪面版上的“prog rate”15 enter; 按“heater on”点火 记录仪：Atten*2 speed*4。 4.4.3测量： 用微量进样器进样，按下“START MONIT”，计算机开始采集信号，待峰全部出完后（8min），再按“STOP”，记录测定结果。 4.4.4样品分析完毕，按“heater off”，关闭氢气，空气，将炉温、进样口温度降至室温，关闭记录仪，关闭主机电源，最后关闭载气。 4.4.5认真作好使用记录。 5校准和数据结果 5.1校准曲线产生 5.1.1标准样品配制具体操作步骤 液-液萃取法配制苯系物贮备溶液 各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱纯标准试剂装入100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，再取上述标液10.0mL， 100mL容量瓶中，用二硫化碳稀释至刻度，此溶液各标准物的含量为：苯8.78ug/mL，甲苯8.66ug/mL，乙苯8.70ug/mL，对二甲苯8.62ug/mL，间二甲苯 8.64ug/mL，邻二甲苯8.84ug/mL，苯乙烯 9.06ug/mL； 液-液萃取法配制苯系物标准溶液 分别取上述苯系物储备液，0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0mL于100mL容量瓶中，从低到高配成0--5号苯系物标液； 5.1.2标准曲线绘制 按照样品分析步骤,对标样从低浓度到高浓度进行分析。 标准曲线回归方程: Y=bx+a b—标准曲线斜率 a—截距 x—样品浓度 Y—峰高 5.2样品结果计算 根据标准色谱图保留时间定性，， 5.2.2分析记录报告，分析记录报告见附表。 6质控 6.1实验室空白 取蒸馏水，， 6.2在待测样品中加入适量标准， 0.5～2倍， （加标试样测定值－试样测定值〕×100％ 加标回收率＝ 加标量 6.3质控 自控 配制一定浓度的样品，， 10% 。 7安全 7.1氢气钢瓶应放在室外，，，， 7.2苯系物和二硫化碳对人体有害， 7.3在炉温较高情况下，