气相色谱法的新进展及发展方面.doc

气相色谱的发展及其在食品领域的应用 （一）气象色谱的发展 一、仪器方面的进展 ???? 程度进一步提高，特别是EPC（电子程序压力流量控制系统）技术已作为基本配置在许多厂家的气相色谱仪上安装（如Agilent6890，Shimadzu GC-2014 GC-2010，Varian 3800，PE Auto XL，CE Mega 8000等），从而为色谱条件的再现、优化和自动化提供了更可靠更完善的支持。 ???? 应用结合更紧密的专用色谱仪，如天然气分析仪等。 ???? 谱仪器上的许多功能进一步得到开发和改进，如大体积进样技术，液体样品的进样量可达500微升；检测器也不断改进，灵敏度进一步提高；与功能日益强大的工作站相配合，色谱采样速率显著提高，最高已达到200赫兹，这为快速色谱分析提供了保证。???? 工作站功能不断增大，通讯方式紧跟时代步伐，已实现网络化，从技术上讲，现在实现气相色谱仪的远程操作（样品已置于自动进样器中）是没有问题的。 ???? 的选择性检测器得到应用，如AED、O-FID、SCD、PFPD等。 ?谱柱 ???? 的高选择性固定液不断得到应用，如手性固定液等。???? 内径毛细管色谱柱应用越来越广泛，主要是快速分析，大大提高分析速度。???? 高温毛细管色谱柱扩展了气相色谱的应用范围，管材使用合金或镀铝石英毛细管，用于高温模拟蒸馏分析到C120；用于聚合物添加剂的分析，抗氧剂1010在20分钟内流出，得到了较好的峰形。 ????的PLOT柱出现，得到了一些新的应用。 ?C×GC（全二维气相色谱）???? GC×GC技术是近两年出现并飞速发展的气相色谱新技术，样品在第一根色谱柱上按沸点进行分离，通过一个调制聚焦器，每一时间段的色谱流出物经聚焦后进入第二根细内径快速色谱柱上按极性进行二次分离，得到的色谱图经处理后应为三维图。据报道，使用这一技术分析航空煤油检出了上万个组分。 ??后气相色谱的发展方向???? 随着社会不断进步，人们对环境的要求越来越高，环保标准日益严格，这就要求气相色谱与其它分析方法一样朝更高灵敏度、更高选择性、更方便快捷的方向发展，不断推出新的方法来解决遇到的新的分析问题。网络经济飞速发展也为气相色谱的发展提供了更加广阔的发展空间。[1] 摘要：采用微量化学法和全自动固相萃取技术，建立了气相色谱法同时测定茶叶中14种有机磷农药残留量的方法，并对样品的前处理作了一定的探讨。结果表明，采用程序升温，所测定的14种有机磷农药在SBTM-1701石英毛细管柱上得到了很好的分离，且方法快速、灵敏，完全符合实际应用需要。 关键词：气相色谱法；微量化学法；固相萃取；有机磷农药残留量；茶叶；茶叶 1、仪器与试剂 日本Shimadz9AM气相色谱仪，配备火焰光度检测器(FPD）和C-R2A数据处理机；JZ7114粉碎机（上海微型电机厂）；CNM-01多功能微量化学样品处理仪（长沙中迅电子工程研究所）GILSON(ASPEC XL型）全自动固相萃取仪；离心机（3000r/min）快速混匀器(KMSI)。乙酸乙酯、正己烷、无水硫酸钠均为分析纯；水为蒸水mL活性炭柱(SUPELCO)；14种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酸甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、杀扑磷、乙硫磷、久效磷和亚胺硫磷）标准品（北京陆桥技术有限贵任公司）;14种有机磷农药标准溶液：用V（正己烷）：V（乙酸乙酯）＝1：1的溶液将14种有机磷农药分别配成0.1g/L的标准储备液，然后根据需要用V(正已烷）：V（乙酸乙酯）＝1:1的溶液稀释成标准工作液。 2.色谱操作条件 色谱柱：0.53mm i.d.?? 1.0 m(膜厚)；色谱柱温度：150℃ 进样口温度：?? 80?? ;辅助炉温度：280℃?? ;载气：99.99%高纯氮气，流速10mLmin;空气：40 mL/min;氢气：50mLmin;尾吹气：30mL/min；进样量:2μ蘈L；定量方法：峰面积外标法定量。 2.3 测定步骤称取1.0g(准确至0.001g)粉碎茶样于20mL试管中，加入2mL 3mL蒸馏水和无水硫酸钠（过量），在混匀器上混匀1min.再加入2mL乙酸乙酯，在混匀器上充分混匀2min，以3000r/min的速率离心3min，取出上清液。残渣再用2mL乙酸乙酯提取一次，用2mL的V（正己烷）V（乙酸乙酯）＝1：1的混合液提取一次。合并3次提取液，于多功能微量化样品处理仪上在40℃条件下浓缩至1.0mL，取0.4mL在GILS0N全自动固相萃取仪上过活性炭柱。先用2mL乙酸乙酯淋洗，再用2mL的V（正己烷）：V（乙酸乙酯）=1:1的混合液淋洗。收集全部洗脱液，于多功能微量化样品处理仪上在40℃条件下浓缩至0.4mL