硫酸铜的提纯.docVIP

实验十七硫酸铜的提纯 实验目的 掌握用化学法提醒混硫酸铜的原理和方法 练习并初步学会无机制备的某些基本操作 实验原理（略） 仪器、药品和材料（略） 实验内容 （一）粗硫酸铜的提纯 1.称量溶解。 2.在粗CuSO 4 溶液中，滴加3% H 2 O 2 溶液2ml，加热搅拌，用2mol·L －1 NaOH调节溶液的 pH≈3.5-4.0（精密pH试纸）并加热煮沸，使Fe 3+ 离子水解为 Fe(OH) 3 沉淀滤去。其反应式为 2Fe 2+ + 2H + + H 2 O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2 O Fe 3+ + 3H 2 O === Fe(OH) 3 ↓ + 3H+ 趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中。 3.在提纯后的硫酸铜溶液中，滴加1mol·L －1 H 2 SO 4 ，调节溶 液的pH≈1.0—2.0，然后在石棉网上加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。 4.让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗，抽干。 5.产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。计算产率，母液回收。 （二）硫酸铜纯度的检验 对比未提纯的粗硫酸铜以及提纯过的硫酸铜中三价铁离子的含量进行检验其纯度。（步骤略） 五、注意事项 1．在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则其它盐类如Na 2 SO 4 也会析出。 六、思考题 1.除去Fe3+时，为什么要调节pH=3.5—4.0左右，pH过高对实验有何影响？ 答： Fe 3+ ，在 pH≈3.5-4.0就会水解完全，生成氢氧化铁沉淀除去。pH太大，会析出Cu（OH） 2 ；pH 太小，Fe 3+ 水解不完全。 2.提纯后的硫酸铜溶液中，为什么用1mol.l-1的硫酸进行酸化？且pH调节到1.0-2.0？ 答：一是用硫酸酸化不引进新的物质； 3.检验硫酸铜纯度时为什么用氨水洗涤Fe(OH)3,且洗到蓝色没有为止？ 答：用氨水洗涤Fe(OH)3主要原因有一是氨水不与Fe(OH)3反应，二是氨水与硫酸铜反应生成［Cu(NH3)4］SO4溶液利于与Fe(OH)3分离。 4.那些常见氧化剂可以将Fe2+氧化为Fe3+？实验中选用H2O2作为氧化剂有什么优点？还可以选用什么物质作为氧化剂？ 答：可以将Fe2+氧化为Fe3+的常用的氧化剂有：H2O2 高锰酸钾 Cl2 、氧气等。选用H2O2的优点有：产物是水，不给提纯物质引进新的杂质，还可以选用氧气。 5.调节溶液pH为什么常用稀酸、稀碱？除酸碱外。还可以选用那些物质？选用的原则是什么？ 答：部分强酸强碱具有氧化性或者容易破坏沉淀的生成。还可以选用弱酸弱碱。选用的原则是一是容易出去且不能引进新的杂质，二是不能影响物质的分离。 实验粗硫酸铜的提纯一,实验目的 1.了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法. 2.学习台秤和 pH 试纸的使用以及加热,溶解,过滤,蒸发,结晶等基本操作. 二,实验原理 不溶性杂质: 直接过滤除去;可溶性杂质 Fe2+, Fe3+等: 先全部氧化为 Fe3+,后调节 pH ≈4,使其水解为 Fe(OH)3 沉淀后过滤;其它可溶性杂质:重结晶留在母液中. 三,实验内容 20mLH2O 2mLH2O2 静置 5g 硫酸铜 搅拌, 加热溶解 滴加 NaOH 至 pH≈4 100mL 烧杯 Fe(OH)3↓ 倾析法过滤 滤液承接在蒸发皿(另留 10d 于试管中用于检验纯度) 2~3dH2SO4 蒸发至刚出现晶膜 冷却 抽滤 取出晶体,称重 pH1~2 6molL-1NH3H2O NH3H2O 10d 待测液 深蓝色溶液 过滤 洗涤滤纸蓝色 3mLHCl 2dKSCN 弃去蓝色溶液 接收滤液 比较颜色深浅 溶解沉淀 产品外观,色泽 ;理论产量 ;实际产量 ; 产率 ;纯度检验结果 . 四,思考题 产品纯度高,得率高的关键 1,水解时控制好 pH 值:pH 过低,Fe3+水解不完全;过高会生成 Cu(OH)2 沉淀. 2,蒸发浓缩时控制母液的量:母液过多,硫酸铜损失多,产率低;母液过少,杂质析出, 纯度低.实验滴定分析基本操作练习(一)一,实验目的 1,了解并掌握酸式滴定管,碱式滴定管的使用,练习正确读数. 2,练习酸碱标准溶液比较,学会控制滴定速度和判断终点. 二,实验内容 1,酸式滴定管旋塞涂油:给酸式滴定管的旋塞涂油(P18) 试 漏 . , 要求:姿势正确,旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态,转动灵活,不漏水. 2,碱式滴定管配装玻璃珠:为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管. 要求:不漏水. 3,洗涤:洗涤滴定管和锥形瓶(P5) . 要求:内壁完全被去离子水均匀润湿,不挂水珠. 4,润洗:用待装溶液润洗滴定管(P19) . 要求:操作姿势正确. 5,装溶