水中余氯检测方法分光光度计法.docVIP

水中餘氯檢測方法－分光光度計法 NIEA W408.51A 一、方法概要 水樣加入磷酸緩衝液溶和N,N-二乙基-對-苯二胺（N,N-diethy1-p-phenylenediamine，簡稱DPD）呈色劑後，水中之自由有效餘氯可將DPD氧化，使溶液轉變為紅色，立即以分光光度計在波長515 nm（或其他特定波長）處量測其吸光度。若於前述反應溶液中再加入多量碘化鉀，則水中之結合餘氯可將碘化鉀氧化而釋出碘，碘再氧化DPD，使溶液之顏色加深，再以分光光度計在波長515 nm（或其他特定波長）處量測其吸光度。以同一檢量線分別求得自由有效餘氯和總餘氯之濃度，二者之差即為結合餘氯之濃度。 二、適用範圍 水中餘氯可分為自由有效餘氯及結合餘氯，結合餘氯分氯胺、胺；）試劑水：使用之純水）（)：（?6H2O於含1 mL 1+3硫酸溶液之試劑水中，以煮沸且剛冷卻之試劑水定容至1 L。此溶液可保存一個月，使用前以0.000417 M重鉻酸鉀溶液標定，標定方法如下述：添加10 mL 1 + 5硫酸溶液、 5 mL濃磷酸及2 mL 0.1％二苯基胺磺酸鋇指示劑於100 mL之FAS溶液中，以 0.000417 M重鉻酸鉀溶液滴定至紫色終點（至少持續 30 秒）。 × 6 （九）碘化鉀，粒狀結晶。 （十）亞砷酸鈉溶液：溶解5.0 g亞砷酸鈉於試劑水中，定容至1 L。（注意：亞砷酸鈉有毒，應小心使用，避免攝入。） （十一）硫代乙醯胺溶液：溶解250 mg硫代乙醯胺於試劑水中，定容至100 mL。（注意：硫代乙醯胺可能是致癌物，應小心使用，避免皮膚接觸或攝入。） （十二）甘胺酸溶液：溶解 20 g 甘胺酸於試劑水中，定容至 100 mL，冷藏保存，若溶液混濁時，即應丟棄。 （十三）高錳酸鉀儲備溶液，891 mg/L：溶解891 mg高錳酸鉀於試劑水中，定容至1 L。 （十四）標準溶液：可依七、（一）步驟配製標準溶液或市售標準溶液，如使用後者，其有效期限應以廠商所提供之證書為準。 六、採樣與保存 採集500 mL以上之水樣，盛裝於玻璃或塑膠瓶中，於現場測定。 七、步驟 （一）檢量線製備 1、取 10.0 mL高錳酸鉀儲備溶液（891 mg/L），以試劑水稀釋至 100 mL。取 0.1至 8 mL前述稀釋液，再以試劑水稀釋至 200 mL； （二）水樣測定 1、自由有效餘氯測定：分別取 0.5 mL磷酸鹽緩衝溶液及 0.5 mL DPD呈色劑於 50 mL三角燒瓶中，加入 10 mL水樣，使均勻混合，立即以分光光度計在波長 515 nm處測其吸光度。 2、總餘氯測定：繼續上述步驟，將樣品槽之測定液倒回三角燒瓶中，加入碘化鉀結晶約 0.1 g，靜置2分鐘之後，以分光光度計在波長 515 nm處測其吸光度。 3、上述自由有效餘氯及總餘氯之檢驗步驟，係以 10 mL水樣為基準，若樣品體積增減時，應依比例調整試劑量。當總餘氯超過 4 mg/L時，必須以試劑水稀釋樣品，再重複七、（二）之操作步驟。 4、若發現或懷疑有三、（一）～（七）所述之干擾現象，則依其說明之步驟校正。 （三）餘氯計測定 1、可使用檢測原理和本方法（分光光度計／DPD法）相同之餘氯計檢測餘氯；檢量線：每次樣品應製作檢量線，其線性相關係數 值應大於或等於0.995。以內。檢每10 個樣品，檢，以檢量線中間濃度附近的標準溶液進行，其相對誤差值應在 15% 以內。% 以內。 （五）查核樣品分析：每批次或每10個樣品至少執行一次查核樣品分析。回收率應在 80 ～ 1% 範圍內。樣品類別 平均濃度(mg/L) 標準偏差(±mg/L) 相對標準偏差(％) 分析次數 蒸餾水 0.393.61 0.010.11 3.13.2 33 飲用水 0.94 0.010.8 7 河川水 0.86 0.02 1.9 7 家庭污水 1.07 0.03 2.4 7 樣品類別 平均濃度(mg/L) 標準偏差(±mg/L) 相對標準偏差(％) 分析次數 自由有效餘氯 0.2730.6040.309 0.0020.0090.006 0.841.501.80 777 總餘氯 0.3100.6740.379 0.0040.0060.005 1.300.811.30 777 十一、參考資料 （一）American Public Health Association, American Water Works Association Water Environment Federation.Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 20th Ed., Method 4