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水中氯离子的测定 编制：沈俊建 审核： 批准： 2006年8月 水中氯离子的测定 1 范围 本标准规定了锅炉用水及压力容器水压试验用水中氯离子的测定方法，本法适用于氯化物含量5～100毫克/升的水样。 2 原理 水中氯离子的测定，用硝酸银标准溶液直接滴定水样中的氯离子，并用铬酸钾作指示剂，生成难溶性的银盐，这种沉淀滴定法又称为莫尔法。 此法要求在中性或弱碱性溶液中进行滴定；同时，控制铬酸钾用量，以保证Ag2CrO4沉淀在AgCl沉淀完全之后生成。主要反应： Ag＋＋Cl－=AgCl （1） 2Ag＋＋CrO42－= Ag2CrO4 （2） 3 试剂 3.1 氯化钠标准溶液（1毫升=1毫克Cl－）：取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4克置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649克氯化钠，先用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释至1000毫升。 3.2 硝酸银标准溶液（1毫升=1毫克Cl－）：称取5.0克硝酸银，溶于1000毫升蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下： 于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，再各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点，分别记录硝酸银标准溶液的消耗量。计算其平均值c。三个平行试验结果的误差应小于0.25%。 另取100毫升蒸馏水，除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上，做空白试验，记录硝酸银溶液的消耗量b。 硝酸银浓度（T，毫克/毫升）按下式计算： T=(10×1)/（c－b） 1—氯化钠标准溶液的浓度，毫克/毫升； 最后调整硝酸银浓度，使其成为1毫升=1毫克Cl－的标准溶液。 3.3 10%铬酸钾指示剂。 3.4 1%酚酞指示剂（乙醇溶液）。 3.5 0.1mol/L硫酸溶液。 3.6 30%的过氧化氢溶液。 4 操作步骤 4.1 量取100毫升水样于锥形瓶中，加2～3滴1%酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色；若不显红色，即用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液滴回至无色；再加入1毫升10%铬酸钾指示液。 4.2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量a。同时，做空白试验，记录硝酸银溶液的消耗量b。 氯化物（Cl－，毫克/毫升）按下式计算： Cl－＝（a－b） 1.0—硝酸银标准溶液的滴定度，1毫升=1毫克Cl－； V—水样的体积，毫升。 5 注释： 5.1 当水样中氯离子含量大于100毫克/升时，必须按下表规定的量取量，并用蒸馏水稀释至100毫升后测定。 氯化物含量和取水样体积 水样中氯离子含量 （毫克/毫升） 5～100 101～200 201～400 401～1000 去水样量 （毫升） 100 50 25 10 5.2 当水样中硫离子S2－含量大于5毫克/升，铁、铝大于3毫克/升或颜色太深时，应事先用过氧化氢脱色处理（每升水加20毫升），并煮沸10分钟过滤；如颜色仍不消失，可于100水中加1克碳酸钠蒸干，将干涸物用蒸馏水溶解后进行测定。 5.3 如水样中氯离子含量小于5毫克/升时，可将硝酸银标准溶液稀释为1毫升=0.5毫克Cl－后使用。所用铬酸钾指示液减半。 5.4 为便于观察终点，可另取100毫升水样加1毫升铬酸钾指示液作对照。 5.5 浑浊水样，应事先进行过滤。