水样中痕量双酚A检测的前处理技术.docVIP

水中双酚A的处理技术 张平 （海军工程设计研究局，北京 100070） 摘 要 固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、等技术，前处理技术关键词 双酚A；前处理技术；水 Sample enrichment and pretreatment techniques for the trace analysis of the Bisphenol A in water matrix ZHANG Ping (Navy Engineering Design and Research Bureau, Beijing 100070, China) Abstract: The recent progress in the sample pretreatment techniques, such as the Liquid-liquid extraction, the Solid phase extraction, the Solid phase microextraction, the Stir bar sorptive extraction and the Molecularly imprinted polymers solid phase extraction etc., for the determination of Bisphenol A in water matrix was introduced, and the development trends of those pretreatment techniques were proposed. Keywords: Bisphenol A; Sample pretreatment techniques; Trace analysis; Water matrix 双酚A（Bisphenol A, BPA）是一种常见的环境内分泌干扰物，具有雌激素特性，微量甚至痕量级浓度也可诱发哺乳动物及人类的生殖障碍、发育异常及某些病理性损伤等[，]。是生产环氧树脂、聚碳酸酯和抗腐蚀的不饱和聚苯乙烯酯树脂的重要原料，这些树脂被大量用输配水材料、婴儿奶瓶、微波炉饭盒、茶具、饮料瓶（桶）、防水（腐）涂料及其它食品包装材料也作为外科修补术（如补牙等）中的抗氧化剂和稳定[2]。随着BPA在生产和生活中的广泛应用，其向食品、水体、底泥土壤等环境的迁移是一个值得重视的问题[]。目前，在污水、河流、海洋、地下水、蓄水池饮用水甚至桶装饮用水中均已发现存在BPA [~6]。 由于BPA在水中，水样基体复杂，干扰物多，难以直接测定，必须经过样品处理（包括萃取、洗脱、净化、浓缩、定容等步骤）后才可进行分析。1 液相萃取液液萃取（Liquid-liquid extraction, LLE）是传统的从水样中提取待测物质的液相萃取技术，具有效果好、易实行、可连续操作和自动控制等优点[9]。 液液萃取需要大体积进样消耗大量有机溶剂操作繁琐耗时长成本高且容易造成二次污染连续流动液膜萃取（Continuous flow liquid membrane extraction, CFLME）液相微萃取（Liquid phase microextraction, LPME）新型液相萃取技术 2 固相萃取 固相萃取（Solid phase extraction, SPE）技术是20世纪70年代发展起来的一种基于液固分离萃取的前处理技术，具有短、效率高、富集因子高和试剂消耗少等优点，水BPA的中应用最为广泛。常用的固相吸附剂有[，，，1~16]：（1）键合硅胶类吸附剂。如C18键合硅胶（LiChrolut RP-18、Sep-Pak C18、Bond-Elut C18、ENVI-18）、β-CD键合硅胶（CDS）、八烷基烷（C8）、二烷基烷（C4）等；（2）有机聚合物吸附剂。如苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯基乙苯共聚物苯乙烯-二乙烯基苯-乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸甲酯、PRP-1、PLRP-S、XAD-2树脂、Oasis HLB、Oasis MCX、GDX-102等；（3）碳基吸附剂。如石墨化碳黑（GCBs）、Carbopack B、Carbograph 5、Amoco PX-21等新型吸附剂多壁碳纳米管multiwalled carbon nanotubes, MWNTs）[17]、超分子吸附剂[1]、限进介质吸附剂(Restricted access matrix, RAM)[]和[20]等。 Liu等[1]研究认为Oasis HLB柱固相萃取、乙酸乙酯淋洗、甲醇洗脱、BSTFA衍生化是较为适宜的前处理条件水样中盐度的增加有利于提高富集萃取效率，而pH值及腐殖酸浓度的提高将降低富集。 蔡亚歧[1]发现BPA可被定量吸附于碳