污水水样的预处理.docx

污水水样的预处理环境水样组成复杂，且多数污染组分含量低、存在形态各异，需要进行预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。（一）水样的消解当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。消解水样的方法有：湿式消解法和干式分解法（干灰化法）。 1、湿式消解法①硝酸消解法②硝酸-高氯酸消解法③硝酸-硫酸消解法④硫酸-磷酸消解法⑤硫酸-高锰酸钾消解法⑥多元消解方法⑦碱分解法2、干灰化法干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干，移入马福炉内，于450～550℃灼烧至残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HNO3（或HCl）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 本方法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞等）的水样。 （二）富集与分离当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等。2）顶空法该方法常用于测定挥发性有机物（VOCs）水样的预处理。例如，测定水样中的挥发性有机物（VOCs）或挥发性无机物（VICs）时，先在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的气液两相达到平衡。3、吸附法吸附法是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，再用适宜溶剂、加热或吹气等方法将欲测组分解吸附，达到分离和富集的目的。4、离子交换法该方法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类，广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树脂。5、共沉淀法1）利用吸附作用的共沉淀分离；2）利用生成混晶的共沉淀分离；3）用有机共沉淀剂进行共沉淀分离。1）利用吸附作用的共沉淀分离共沉淀法系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀（载体）过程中，将共存的某些衡量组分痕量组分一起载带沉淀出来的现象。共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的，但却是一种分离富集痕量组分的手段。2）利用生成混晶的共沉淀分离当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时，如具有相似的晶格，就可能生成混晶共同析出。3）用有机共沉淀剂进行共沉淀分离有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高，得到的沉淀也较纯净，并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂，留下欲测元素。