气相色谱测烟碱含量概述.docVIP

气相色谱内标法检测烟碱含量 化工12-4 张超【摘 要】，俗名尼古丁会使人上瘾或产生依赖性 1 绪论烟碱是中含氮生物碱的主要成分，在烟叶中的含量为1～3%。烟碱提供卷烟抽吸时的烟味、劲头和生理满足感，裂解产生吡啶类化合物，是吡啶类杂环化合物的前体，产生油树脂样的香气。因此，烟草中烟碱含量是烟草和卷烟质量控制的一项重要指标，准确测定烟草中烟碱的含量具有非常重要的意义。1.1 烟碱的结构与化学性质 1.005-1.015 　　炽灼残渣 ≤0.5% 　　折光率 1.527-1.529 ?? 烟碱化学式 　　　　含量 ≥98% 　　干燥失重 ≤1.5% 　　比旋度 -159.0 ~ -170.0 【1】 烟碱在化学结构中，具有用单健相连的两个含氮杂环（即吡啶环和吡咯环），使烟碱可与酸性物质产生质子化反应生成盐。。烟碱能与各种无机酸（如盐酸、硫酸）和有机酸（如酒石酸、苦味酸 ）生成结晶的单盐和双盐烟碱与二氧化汞生成结晶形复合物，此反应可用来纯化烟碱。 烟碱的检测方法 非水滴定法检测烟碱含量 　紫外分光光度法检测烟碱含量：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。烟碱(又名尼古丁)是烟草特有的植物碱,它给予吸烟者感官上感觉到“劲头”而满意,所以烟碱是烟草质量的重要化学成份之一.过去我们采用经典的硅钨酸沉淀法测定,这个方法准确性虽高,但化费时间却很长,每作一个样品的测定需要30个小时,因此不能适应我国烟草工业形势发展的需要,现我们改用紫外分光光度法来测定,其原理是烟碱溶液在特定波长的紫外光源通过时,紫外光量的吸收与烟碱浓度成比例.一个样品仅需两小时就可完成测定水蒸气蒸馏法检测烟碱含量在碱性条件下将烟草浸泡１２ｈ以上用水蒸气蒸馏法收集７００～８００ｍＬ蒸出液，即可收集到９５％以上的烟碱．分别用酸碱滴定法和紫外光谱法测定其烟碱含量， 高效液相色谱法检测烟碱含量高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送(最高输送压力可达4.9′107Pa);色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。气相色谱法检测烟碱含量 气相色谱法中有外标法、归一化法、内标法三种。 1.2.5.1外标法 1.2.5.2归一化法 1.2.5.3内标法 1.3.4 吸收率 是指投射到物体上而被吸收的热辐射能与投射到物体上的总热辐射能之比称为该物体的吸收率。这是针对所有波长而言，应称为全吸收率，通常就简称为吸收率 1.3.5 验证性 2 实验部分 2.1 目的 材料和仪器 材料 98％烟碱(自制备) 、喹啉(分析级别)、水（蒸馏水）、进样量为1ul、甲醇（分析级别） 2.2.2 仪器 气相色谱仪（7890Ⅱ型上海天美公司）、毛细管柱 （30m length TM—WAX From 20℃ to 260℃） 色谱条件 气体流速:N2 30ml/ min Air 30ml/min H2 50ml/min 柱箱温度（OVEN）170℃ 进样口温度（INJ）270℃ 检测器温度（DET）270℃ 2.4 实验设计及结果分析 通过实验及对实验结果的分析得出以下结论。 线性关系实验的考察 所用试剂：100ug/mL烟碱甲醇溶液 100ug/mL喹啉甲醇溶液甲醇（99%以上） 配制浓度分别为1、10、20、30、40、50ug/ml的烟碱甲醇溶液，内含50ug/ml的喹啉，吸取1ul进样检测，并记录烟碱和喹啉的峰面积及峰高，计算出它们之间的峰高比和面积比。 3.参考文献 GBT 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则 1