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养殖水环境化学实验
结果与计算 绘制标准曲线、求算回归方程:采用相应软件(如Excel)处理标准曲线数据并绘图,横坐标为亚硝酸氮浓度(mg/L),纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度Ai’,所得标准曲线应为通过原点的直线,同时可求得直线回归方程: 计算含量: 水样中亚硝酸氮含量可按下式计算: 或在标准曲线图中查出亚硝酸氮含量。 思考题 天然水体中无机氮对水生生物有何影响? 测定氨氮和硝酸盐的常用方法有哪些? 活性磷酸盐的测定 (磷钼蓝法) 实验四 实验原理 活性磷 + 钼酸铵→磷钼黄杂多酸(酸性介质中) 磷钼黄→磷钼蓝(适当的还原剂) 882nm波长处测定吸光度 本方法最低检出浓度(以P计)为0.02μmol/L,测定上限为65μmol/L 适用于各种水体中活性磷酸盐的测定 实验步骤 水样预处理(水样经过0.45μm的滤膜抽滤) 标准曲线的绘制 水样的测定 实验步骤 制作标准曲线 取6支25mL具塞比色管,分别加入下表所示体积的磷酸盐标准使用溶液,定容至25mL,混匀 分别加入0.5mL钼酸铵-酒石酸锑钾混合溶液,混匀 分别加入0.5mL抗坏血酸溶液,混匀,放置显色5min 在波长882nm波长处,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度 以上述系列标准溶液测得的吸光度Ai扣除试剂空白(1号管)的吸光度,得到校正吸光度Ai’,以校正吸光度Ai’为纵坐标,绘制吸光度对亚硝酸氮质量浓度的标准曲线 管号 1 2 3 4 5 6 ρ/(mg/L) 0 0.030 0.060 0.120 0.180 0.240 VS /mL 0 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 Ai 水样测定 取25mL水样到具塞比色管 每支比色管中分别加入0.5mL钼酸铵-酒石酸锑钾混合溶液,混匀 分别加入0.5mL抗坏血酸溶液,混匀,放置显色15min 在波长882nm波长处,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度A水样 以上述水样测得的吸光度A水样扣除试剂空白(1号管)的吸光度,得到校正吸光度A’水样 结果与计算 绘制标准曲线、求算回归方程:采用相应软件(如Excel)处理标准曲线数据并绘图,横坐标为磷酸盐浓度(mg/L),纵坐标为系列标准溶液的校正吸光度Ai’,所得标准曲线应为通过原点的直线,同时可求得直线回归方程: 计算含量: 水样中亚硝酸氮含量可按下式计算: 或在标准曲线图中查出亚硝酸氮含量。 思考题 分析活性磷酸盐测定的影响因素有哪些? 碱度的测定(酸滴定法) 实验五 实验原理 水样用酸标准溶液滴定至规定的pH值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。 当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时,溶液的pH值为8.3,表明水中氢氧根离子已被中和,碳酸根离子均被转为碳酸氢根离子: OH- + H+ → H2O CO32-+ H+→HCO3- 当滴定至甲基红—次甲基蓝混合指示剂由橙黄色变成浅紫红色时,溶液的pH值为4.3~4.5,指示水中碳酸氢根(包括原有的和由碳酸根转化成的)已被中和: HCO- 3+ H+ → H2O +CO2 据上述两个滴定终点到达时所消耗的盐酸标准滴定液的量,可算出水中碳酸根、碳酸氢根浓度及总碱度。 实验步骤 1. 盐酸标准溶液浓度的标定 20mL碳酸钠标准溶液→锥形瓶+30mL无二氧化碳纯水 +混合指示剂6滴 用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色变成浅紫红色 加热驱除CO2→紫红色褪去→稍冷却后继续滴定至浅紫红色 记取盐酸标准溶液用量V,按下式计算其准确浓度: 2. 水样测定 取50.00mL水样→ 250mL锥形瓶+酚酞指示剂4滴,摇匀 溶液呈红色则滴定至无色,记录盐酸使用量Vp(溶液无色,则Vp=0,继续以下操作) +混合指示剂6滴 用盐酸标准溶液滴定,至溶液由橙黄色变成浅紫红色 记录滴定盐酸标准溶液用量为VM 思考题 需了解淡水中OH-、HCO3-、CO32-的浓度,如何计算? 测定碱度时,水样可否进行稀释,为什么? 总硬度的测定 (络合滴定法) 实验六 实验原理 乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)在不同的酸度范围内能与许多Ⅱ价及多价金属离子络合,生成各种稳定性很高的络合物。在pH≈10的条件下,以铬黑T作指示剂,用EDTA二钠标准溶液滴定水样中Ca2+、Mg2+的含量,即可计算水样的总硬度。其反应如下: 滴定终点前: 加指示剂时 滴定时 滴定达终点时 随着滴定反应的进行,不断有H+释放,使pH降低。因此使用氨-氯化铵缓冲溶液,以保持溶液的pH在10附近。由于铬黑T与Ca2+、Mg2+生成的酒红色络合物的稳定性不如EDTA与Ca2+、Mg2+生成的无色络合物。因此,当用EDTA二钠溶液滴定时,E
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