湿化学法测定不确定度评价.docVIP

湿化学法测定注射用水中总机碳的不确定度评价 柏学敏 吕文军 黑龙江省黑河市药品检验所（164300） [摘要] 目的：对不确定度进行。方法，。结果扩展不确定度U为k=2。结论采用本方法建立的模型可用不确定度的Uncertainty evaluation of wet chemical method for the determination of TOC in water for injection Bai Xuemin,et al Heihe Institute for Drug Control Heilongjiang(164300) Abstract：ObjectiveTo set out the puocedure for estimation of measurement uncertainty for the determination of TOC in water for Injection by wet chemical method. Method: Determination of TOC in water for Injection, it analyzes the uncertainty of the entire process measurement. Results: The expanded uncertainty U95 was 0.009 k=2.Conclusion ：The method for evaluation of the uncertainty was established in determination of TOC in water for Injection by wet chemical method. Key word：measurement uncertainty; TOC; HPLC 在《中国药典》2010版二部注射用水的检验项目中增加了总有机碳的测定。不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。测量不确定度是测量质量的指标，合理地赋予被测量值的区间，用于判断该测定值的可靠程度。我们以湿化学法测定注射用水中总机碳含量为例，进行了不确定度的评价，对湿化学法测定总有机碳不确定度的评定有一定的意义。 1.仪器与试药 1.1仪器 Aurora总机碳分析仪（1030w）；电子天平(d=0.01mg/0.1mg，可互换)Mettler AE240。 1.2试药 1，4-对苯醌及蔗糖对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号（140669-200702）纯度为100%。邻苯二甲酸氢钾为基准试剂，过硫酸钠、磷酸均为优级纯，水为总有机碳检查用水。 2实验方法与结果 2.1实验过程 先将邻苯二甲酸氢钾在110℃干燥至恒重，精密称量2.128g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液，此储备液浓度为1000ppm（碳含量为1.0mg/ml）。精密量取储备液0.5 ml 、1ml、1ml、1ml、，分别置1000ml、1000ml 、500ml、200ml、量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为标准溶液。将10%过硫酸钠及5%磷酸溶液分别放置仪器的试剂瓶中。取标准溶液按仪器规定的方法分别测定作标准曲线，取总有机碳检查用水，蔗糖对照品溶液和1，4-对苯醌溶液分别进样，依次记录仪器总有机碳响应值，作为系统性适验，取纯化水测定记录总有机炭的响应值为0.143。 3不确定度来源分析 3.1由标准曲线拟合产生的不确定度 总有机碳浓度C（ppm） 0 0.5 1 2 5 峰面积A / 15507 29569 55468 136787 拟合的直线方程为∶ A = 26902 C + 2166.5 R2=0.9999 其中C:溶液总有机碳浓度 A:溶液的响应面积 b:直线斜率 a:直线截矩 对C0进行 式中b=26902；(对C0进行＝＝=14.19 将数值带入=0.00428 ＝±0.1mg属于B类不确定度，服从矩形分布，则u1(R)===0.0577mg 3.2.2天平称重重复性不确定度 0.5×最后一位有效数字 [2] u2(R)=0.5×0.01=0.005mg 3.2.3称重时重复计算两次 u(R)==0.0579 相对不确定度urel()===0.00572 3.3基准物纯度带来的不确定度 采用基准邻苯二甲酸氢钾，其标准证书所给纯度（99