溶氧检测方法.docVIP

注意：实验数据以及结果讨论每组都不相同 记得更改!!! 报告记得加封面，封面记得写上姓名、学号 标题为 水质分析与实习报告 实验一、水中溶氧检测方法﹝迭氮化物修正法﹞ 原理： 水样中加入硫酸亚锰溶液以及碱性碘化物-迭氮化物溶液后，生澄清氧化亚锰沉淀(1.1)。 水中溶氧将氢氧化亚锰氧化成较高价之锰氧化物(1.2)。 (1.1) (1.2) 水样酸化后，碘离子与锰氧化物反应产生与溶氧同当量之碘，以硫代硫酸钠滴定溶液中之碘，即可求得溶氧量(1.3)。 (1.3) 水中溶氧计算式如1.4所示。 (1.4) A=水样消耗之硫代硫酸钠滴定溶液体积(mL) N=硫代硫酸钠滴定溶液当量浓度0.025(N)=墨尔浓度(M) V=BOD瓶之量300(mL) V1=滴定用的水样体积201(mL) V2=加入硫酸亚锰和碱性碘化物试剂的总体积2(mL) 实验步骤： 在装满水样之BOD瓶中，先加入1.0mL硫酸亚锰溶液，再加入1.0mL碱性碘化物-迭氮化物试剂，加试剂时移液管尖端需深入水面下。 小心加盖勿遗留气泡，上下倒置BOD瓶数次，使其混何均匀。待氢氧化锰沉淀物下沉(约半瓶的体积)。打开瓶盖沿瓶颈加入1.0mL浓硫酸，加盖后上下倒置BOD瓶数次直到沉淀物完全溶解。 由BOD瓶中取适量水样(全量或201mL)，置于三角瓶内，以0.025M硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，再加入几滴淀粉指示剂形成蓝色，继续滴定至无色时，即为滴定终点。 结果与讨论： 消耗硫代硫酸钠为7.4mL。 代入。 实验时助教的叮咛很详细，重点是要注意观察指示剂的颜色，不能一次滴定太快以免超过使得实验出现误差。进而影响到最后所用掉硫代硫酸钠的量。本次实验最后使用的滴定量为7.4mL，带入公式后所求出的求出的DO为7.388 mgO2/L，而20度时水中饱和溶氧量约9 ppm,因此可以得知，此水样中之溶氧情况算是在正常范围。 实验二、水中化学需氧量(COD)检测方法(密闭回流滴定法) 原理： 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是水中有机物污染最常用的指标之一。其检测方法除了开放式重铬酸钾回流法外，也可使用本密闭回流滴定法。测定的程序是在消化管中依序加入过量之重铬酸钾，硫酸及水样后，于密闭消化管中在 150 ℃下加热回流；待反应完成后，以硫酸亚铁铵滴定溶液中残余之重铬酸钾，由所使用之硫酸亚铁铵体积，即可换算求得水样中之化学需氧量。 适用范围： 本方法适用于卤离子浓度小于 2,000 mg/L，COD 值介于 20 至 450 mg/L 水样之分析。待分析水样中，若卤离子浓度过高或 COD 值太大时，则须予适当稀释后才能进行检测。 实验步骤： 使用前，消化管先以 20 % 硝酸溶液浸泡至少 8 小时，瓶盖则仅需浸泡 1 小时。取出后，以试剂水冲洗干净，干燥后备用。注意，管盖勿浸泡于酸液中过久，以避免变质；另者，管盖的铁氟龙内衬需为完整无缺者方可使用。 参考表一的建议，选择适当之样品及试剂体积。将重铬酸钾消化试剂、硫酸试剂放入消化管中，混合后冷却。 待分析水样中若有悬浮物质存在时，可先以搅拌机或均质机打碎搅匀。 将水样沿管壁小心地加入上述消化管中，使水样留在上层，盖妥盖子，并倒转数次直至完全混合。混合之际可能会有激烈的反应，操作者应注意脸部和手的安全防范措施。 将消化管放进已事先预热至 150 ±2℃ 的加热板块或烘箱中，加热回流 2 小时。 加热过程中若发现反应太剧烈时，应即切断电源，停止加热。重新取该水样，予适度稀释，及添加试剂后，先不加盖子，置于加热板块中加热，观察其反应是否仍然剧烈；若是，则继续予以稀释，直至不起剧烈反应为止。选择最适当之稀释倍数，再依上述步骤进行分析。 加热反应完成后，取出试管置于试管架上，冷却至室温。打开盖子，将溶液倒入三角瓶中，以试剂水淋洗消化管数次，将淋洗液一并收集于三角瓶中，并于瓶内置入小磁石。 在上述溶液中滴加 2 至 3 滴菲罗林试剂，在磁石搅拌下以 0.025 M 的硫酸亚铁铵溶液滴定。滴定终点会有明显的颜色变化，由蓝绿色改变成红棕色。 以试剂水取代样品，依照和样品相同的步骤进行空白样品的分析。 表2.1、使用不同消化管时所用的样品与试剂量 消化管 样品mL 重铬酸钾消化溶液mL 硫酸试剂mL 总体积mL 试管(16X100mm) 2.5 1.5 3.5 7.5 试管(20X150mm) 5.0 3.0 7.0 15.0 试管(25X150mm) 10.0 6.0