溶解氧的测定.docVIP

溶解氧的测定（目视比色法） 1.分析目的：防止锅炉腐蚀。 2.适用范围：适合于＜142ug/L含量的分析。 3.分析原理 在PH为12.5左右时，葡萄糖可以还原靛蓝二磺酸钠为浅黄色化合物，当其与溶解氧相遇时，即产生红色的半醌式中间产物，乃至于进一步氧化成为蓝色的靛蓝二磺酸，因此，大大提高了色阶的变色范围，按相应的氧含量配成 色阶，可以目视比色而测定之。 4. 仪器：若干100ml磨口瓶、尖嘴玻璃管 、塑料桶 5.试剂 5.1 无氧水：将蒸馏水装入烧瓶中煮沸5分钟，盖塞冷却 5.2 氯化钴红色溶液：称取AR级氯化钴（CoCl2·6H2O）5.9290克溶于1%HCl中定容100ml。 5.3 硫酸铜蓝色溶液：称取AR级硫酸铜（CuSO4·5H2O）3.2450克溶于1%HCl中定容100ml。 5.4 氯化铁黄色溶液：称取AR级氯化铁（FeCl3·6H2O）4.5050克溶于1%HCl中定容100ml。 5.5 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：称取0.36克干燥的AR级靛蓝二磺酸钠和葡萄糖4克，溶于100ml无氧水中。 5.6 27.3%KOH溶液：称取37.5克AR级氢氧化钾溶于100ml无氧水中。 5.7 还原性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：吸取2.5ml靛蓝二磺酸钠及10ml 27.3%KOH于50ml容量瓶中。加甘油稀释至刻度摇匀，再将此液插入大针筒中，以胶头密封待用。此液有效期为一周。 5.8 取一组100ml容量瓶，每一瓶中加入浓盐酸1ml按下表加入各色溶液以无氧水充满，盖上塞子，以石蜡封口，摇匀，作为色阶用。此色阶一个月内无变化。 6. 分析步骤 将取样桶与取样瓶洗净，取样瓶放在桶内，将取样胶管插入取样瓶底部以60～70ml/分的流速排水使水样充满取样瓶并溢流三分钟，至液面高于取样瓶口100mm以上，以5ml注射器从针筒中取出还原性靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液1.85ml，轻轻抽出取样管，将此液在水下注入瓶底，盖上塞子，摇匀，放置1至2分钟，取出与色阶相比较而定量。 7.注意事项 7.1 色阶有沉淀要重配。 7.2 水样温度控制在35～40℃。 7.3 加入试剂及采样时勿导入气泡。 7.4 还原型靛胭脂应储存于棕色瓶中，并放置在暗处保存，正常颜色为柠檬黄色，若变成橙黄色，则不能用。 7.5 每次加试剂应观察注射器头部有无气泡，并将头部0.5ml左右试剂排掉。