大黄中大黄素的提取分离与鉴定.ppt

南中医 中药化学实验 大黄素 * * 实验二 大黄中大黄素的提取，分离和鉴定 五.大黄素的鉴定 二.总羟基蒽醌苷元的提取 三.PH梯度的萃取 四.柱色谱分离大黄素 一.大黄的水解 一.大黄的水解 1.实验原理 大黄的蒽醌类化合物大多以苷的形式存在，如大黄酚葡萄糖苷，大黄素葡萄糖苷，大黄酸葡萄糖苷，芦荟大黄素葡萄糖苷，一些双葡萄糖链苷及少量的番泻苷A,B,C,D等，其主要成分的 结构如下。 R1 R2 大黄酚 芦荟大黄素 大黄素 大黄素甲醚 大黄酸 H CH3 H CH2OH OH CH3 OCH3 CH3 H COOH 2.流程 10g大黄粉 滤渣 100ml 20% H2SO4直火回流加热1h，滤布抽滤 水洗至中性，干燥 滤饼 10g大黄粉 直火回流加热 滤布抽滤 滤渣 二.总羟基蒽醌苷元的提取 1.实验原理 大黄中总蒽醌苷元为亲脂性成分，故可用乙醚提取，连续回流提取法在溶剂提取法中效率最高 2.流程图 干燥滤饼 Et2O 提取液(总蒽醌苷元) 置索氏提取器中，加150ml（100+50）Et2O 提取2.5h（至提取液近无色） 研碎装入纸筒 索氏提取器回流 三.PH梯度萃取 1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚和大黄素甲醚的酸性强弱不同，采用由弱到强加入不同碱液进行萃取的方法，分离的单大黄素粗品。 2.流程图 Et20提取液 Et2O提取液（1） Et2O提取液（2） NaCO3液（芦荟大黄素） Et2O提取液（3） Et2O提取液（4） NaOH液(大黄素甲醚和大黄酚) NaHCO3液（大黄酸） NaCO3液 沉淀（芦荟大黄素） 用6M HCl调pH3，抽滤。得到沉淀（大黄素粗品）。 取大黄素粗品，进行点样。 四.柱色谱分离大黄素 1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄素甲醚等5种成分的极性大小不同，则与鬼叫吸附剂产生的吸附能力不同而分离 2.实验方法 （1）.湿法装柱 （2）.干法上样 （3）.洗脱收集 （4）.合并浓缩 （5）.放置析晶 称取12g硅胶，取适量洗脱剂。 将50mL洗脱剂与硅胶混合。 用脱脂棉填柱子底部，加入洗脱剂与硅胶混合液，打开玻璃柱下端活塞。 将大黄素粗品所在的滤纸剪碎，用少量丙酮溶解样品后，加少许硅胶(约1g)拌匀，再在水浴上挥干丙酮。 将此样品加到硅胶柱顶端，填脱脂棉。 加洗脱剂洗脱，待色带冲下时，用试管分段收集(10-15mL/瓶) 点样，观察 五.大黄素的鉴定 熔点测定 显色反应 南中医 中药化学实验 大黄素 *