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火力发电厂化学水 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 10-12-14 09:36 201 views 0 发表评论 RSS 2.0 微量硅的测定（硅酸根分析仪测定法） 1概要 1.1? 在PH为1.2-1.3条件下，水中活性硅与钼酸铵生成硅钼黄，用1，2，4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝，用ND-2105型微量硅酸根分析仪测定其含硅量。 加入酒石酸或草酸可防止水中磷酸盐，少量铁离子的干扰以及过剩的钼酸盐被还原。 1.2? 本法适用于除盐水、凝结水、给水、蒸汽等含硅量的测定。 1.3? 本法的灵敏度为2μg/l，仪器的基本误差为满刻度50μg/l的±5%，即2.5μg/l SiO2。 2仪器 ND-2105型微量硅酸根分析仪。此分析仪是为分析水中微量硅而设计的专用比色计。为了要提高仪器灵敏度和准确度，采用：长比色皿（光程为150mm）；利用示差比色法原理进行测量。 [示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测其它标准溶液或水样的透过率；对于过浓的溶液，可用浓度最小的标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其它标准溶液或水样的透过率。对于浓度过小或过大的有色溶液，采用示差比色法可以提高分析的准确度。] 3试剂 3.1? 酸性钼酸铵溶液的配制： 3.1.1 称取50g钼酸铵溶于约500ml高纯水中。 3.1.2 取42ml浓硫酸在不断搅拌下加入到300ml高纯水中，并冷却到室温。 将按3.1.1配制的溶液加入到按3.1.2配制的溶液中，用高纯水稀释至1l。 3.2? 10%酒石酸溶液（重/容）： 3.3? 1，2，4酸还原剂：配制方法见“SS-6-2-84”。 3.4? 3N硫酸溶液。 3.5? 10%钼酸铵溶液（重/容）。 以上试剂均应用高纯水配制，并贮于塑料瓶中。 4测定方法 按仪器使用说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。 4.1? 水样的测定：取水样100ml注入塑料杯中，加入3ml酸性钼酸铵溶液，混匀后放置5min；加3ml酒石酸溶液，混匀后放置1min；加2ml1，2，4酸还原剂，混匀后放置8min，进行含硅量的测定。 在进行测定时，应依照其含硅量由小到大的顺序，将显色好的水样分别冲洗并注满比色皿，然后开启读数开关，仪器指示即为水样的含硅量。 4.2? 高纯水中含硅量的测定：由于本法不需绘制工作曲线，所以不需作高纯水含硅量的修正。若需测定高纯水中含硅量，可按照下列两方法进行。 4.2.1 “倒加药”法： 1）??? 配制“倒加药”溶液：取100ml高纯水注入塑料杯中，加入2ml1，2，4酸还原剂，摇匀，加3ml草酸溶液，摇匀，加3ml酸性钼酸铵溶液，摇匀备测。 2）??? 配制“正加药”溶液：取100ml高纯水注入塑料杯中，按上述水样的测定进行，显色后备测。 3）??? 测定：校正好仪器的“上标”和“下标”，然后用“倒加药”溶液冲洗并注满比色皿，开启读数开关，仪器指示应为“0”。否则，用“零点调整”旋钮调整为“零”。随后排掉皿中溶液，同样用“正加药”溶液冲洗并注满比色皿，仪器指示即为高纯水的含硅量。用这种方法测出的高纯水含硅量，包括了所用试剂中的硅。因为试剂量较小，这部分硅可忽略不计。为了减少误差，本法对试剂的要求较高。 ? [“倒加药”法就是把加酸性钼酸铵与加1，2，4酸还原剂的次序倒换。由于1，2，4酸还原剂只能还原硅钼黄中的钼，而对不形成硅钼黄中的硅则不发生作用。在有1，2，4酸还原剂的情况下，硅不能与钼酸铵形成硅钼黄。因此1，2，4酸还原剂倒加后的“倒加药”溶液，只有试剂的色泽。] 4.2.2 双倍试剂测定法： 1） 配制单倍试剂空白溶液：取100ml高纯水，加1.5ml3N硫酸溶液，快速加入10%钼酸铵溶液1.5ml，摇匀后放置5min，加10%酒石酸3ml摇匀，放置1min；加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀后放置8min。 2） 配制双倍试剂空白溶液：取高纯水93.5ml注入塑料杯中，加3N硫酸3ml摇匀，快速加入10%钼酸铵3ml，摇匀后放置5min；加10%酒石酸6ml，放置1min加1，2，4酸还原剂4ml，摇匀后放置8min。 3） 测定：先用高纯水把仪器调为“0“将”校正片“旋钮切换到”检查“侧，调节”终点调整“ 旋钮，将仪表指针调节到“上标“与”下标“绝对值之和处。仪器校正好后，按上述水样的测定手续，先测单倍试剂空白溶液的含硅量（SiO2）单，再测双倍试剂空白溶液的含硅量（SiO2）双。高纯水的硅（SiO2）水含量（μg/l）按下式计算： ?????????? （SiO2）水=2（SiO2）单 – （SiO2）双 ND