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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 燃烧热的测定 基础化学实验Ⅲ （物理化学实验） 燃烧热、恒压燃烧热、恒容燃烧热。 知识点及实验技能训练要点 知识点： 氧弹量热计的使用、雷诺图解法（均为首次训练） 实验技能训练要点： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题 一、实验目的 1. 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2. 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒 容燃烧热的差别。 3. 了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。 二、实验原理 1. 燃烧热 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。 在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(= ?H )；在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热QV(= ?U )。 ?H=?U+?(pV) Qp=QV+?nRT ?n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： 2. 测量 氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计 。 氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热QV。 QV =(CW+W’)ΔT W’称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所需的热量；?T为样品燃烧前后水温的变化值。 qV单位：kJ / g, QV,m= qv·Mr 苯甲酸的燃烧热为-26.460 kJ·g-1；燃烧铁丝的燃烧热值为-6.695 kJ·g-1。 量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。 3. 雷诺温度校正图 4. 仪器和试剂 XRY-1A数显氧弹式热量计（上海昌吉地质仪器有限公司） 1套 VCY-4 充氧器 1台 压片机 1台 直尺 1把 剪刀 1把 氧气钢瓶 1只 引燃专用铁丝 1000 mL容量 1个 2000 mL容量瓶 1个 苯甲酸(分析纯) 萘(分析纯) 三、实验步骤 1.苯甲酸燃烧热的测定 (1)样品制作：称重和压片 (2)装置氧弹 (3)充气 (4)燃烧 2. 萘的燃烧热测定 (5) 测量温度 三、实验步骤 1.苯甲酸燃烧热的测定 (1) 样品制作 ：称重和压片 压片机 用台秤称取大约1 g苯甲酸（切勿超过1.0 g） 在压片机上压成圆片，防止充气时冲散样品，使燃烧不完全，造成实验误差 将压好片的样品在干净的玻璃上轻击二、三次，再用分析天平精确称量。 压片机 注意样品不要压得太紧或太松, 样片压得太紧，点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易脱落。 (2) 装置氧弹 氧弹热量计安装示意图 拧开氧弹盖 小心将压好的样片放在燃烧杯内（样品最好接触燃烧杯底部） 将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端(两电极与燃烧杯不能相碰或短路，即点火丝不应与燃烧杯相接触) 用万用表检查两电极是否通路。若通路，则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。 氧弹盖 氧弹体 氧弹架 图Ⅱ-3-1 氧弹热量计安装示意图 （3）充气 氧气 钢瓶 高压表 低压表 总阀门 低压表 调节螺杆 将氧弹进气管 口的螺栓卸下 将高压钢瓶导气管与进气孔相连 打开钢瓶总开关 顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为0.5 MPa 关闭氧弹出口。顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2 MPa的氧气 开启氧弹出口大约1 min（有嘶嘶的响声），借以赶出弹中空气（此时仍进气） 逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导气管，将氧弹的进气螺栓旋上 氧气 钢瓶 高压表 低压表 总阀门 低压表 调节螺杆 再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻 氧气 钢瓶 高压表 低压表 总阀门 低压表 调节螺杆 1) 准确量取已调节到低于室温1.0 ℃的自来水3 L，倒入盛水桶内中。氧弹放入桶中央，插好电极，盖上盖子，注意把测温探头插入对准水桶的孔中。 (4) 燃烧 测温探头 打开电源，在控制面板上按下搅拌按钮，恒温搅拌。待温度稳定上升后按下复位按钮，并开始计数，每隔30 s记录一次温度。 记