煤碳直接液化条件下煤浆粘度的研究.docVIP

煤直接液化 条件下煤浆粘度的测定 摘要：为研 究煤直接液化条件 下煤浆的粘度 变化 ，利用剪应力分解法测量 了煤浆在 250 ～450％的温度范围内的粘度 ，发现在 340~C 以前粘度 总体呈下降趋 势，340℃ 以后 粘度 开 始上升 ，并在 380~C 出现峰值 ，而后粘度 又逐渐下降。对升温速率的影响做 了简单分析 ，发现 升温速率变大，出现粘度峰的温度增 高。 关键词 ：油煤浆 ；直接液化 ；高温 高压 ；粘度 中图分类 号 ：TQ529．1 文献标识码 ：A 文章编号 ：1006—6772(2008 )05-0024 —03 煤直接液化工艺是个高温 (450℃) 、高氢压(17 ～30M Pa)过程，而煤的结构单元之间的桥键在温度 升到 250~C 以上时一些弱键就开始断裂 ，导致煤 浆 粘度等流变性发生变化 ，甚至突变 ，造成传热 、传质 工况恶化 ，影响整个系统的运行。因此 ，研究液化条 件下油煤浆粘度的变化对液化工艺的设计有重要作 用 。 20 世纪七八十年代 ，国外许多学者利用 自己改 造的装置测量 了油煤浆粘度 的变化 。O kutani等通 过在高压釜中安置同轴圆筒粘度计和扭矩管测量了 Saya—koishi煤 、Taiheiyo 煤 、Akabira 煤及 Shin—Yubafi 煤分别与蒽形成的煤浆的粘度。通过研究它们 的粘 温曲线发现升温过程中 Saya．koishi煤没有粘度峰出 现 ，Taiheiyo 煤在 150~C 开始出现粘度峰并在 390℃ 达到最大，Akabira 煤在 200 ～220 ℃粘度开始上升 ， 另外在 290 ～380~C 还出现了固化现象 ，Shin—Yubafi 煤则在 225℃和 295℃ 出现 2 个粘 度峰¨ 。Y oshi． da 和 Tsutsum i通 过毛细管和微分压力传感器研究 了 H oronai 煤 和 Taiheiyo 煤 形 成 的煤 浆 在 100 ～ 380cc 粘度的变化 ，发现 H oronai 煤浆在 250cc 发生 凝胶化使粘度增大，在 3000(2粘度达到最大值 ，表现 出非牛顿流体行 为。Taiheiyo 煤浆与其类似 ，但 由 于溶胀和煤颗粒的凝聚等作用粘度上升不明显 。 Cohen 和 Richon 研究 了 Freym ing 煤形 成的煤浆从 室 温升 到 450％ 时 的粘 度 变 化 ，发 现 有 2 个 粘 度 峰 出现，分别在 280 ～290oc 和 300 ～310oC 达到最大 值 。此外 ，D eng 等 也对 高 氢压 、温度 从 室 温到 450~(2的煤浆粘度变化进行了一系列研究，由于使用 的粘度仪无搅拌装置 ，使得加氢效 果不理想而使粘 度值偏高 。 国内对油煤浆粘度的研究主要在常压 、低温 阶 段 ，对 250~C 以上粘度变化的研究还 比较少，张德祥 等对高温 、高压下的粘度变化的研究方法 、影响因素 及有关机理和预测粘度变化 的模 型做 了概述和讨 论 ，并研究 了氢初压为 5M Pa、温度在 250 ～370cc 时 的热溶产物的变化及对粘度 的影响 ，发现煤 的 热溶产物主要是前沥青烯 ，新庄煤 的热溶产物则主 要是沥青烯 。 笔者利用煤炭科学研究总院北京煤化工分院液 化所 自制的出 1 台模拟煤直接液化反应条件的黏度 测量装置 ，研究 了煤浆从 250 —450℃的温度范围内 的粘度变化 ，并对其做了简单分析 ，为进一步的研究 做 铺 垫 。 1 实验部分 1．1 煤 样 实验选用 的原煤被粉碎 碾磨至 0．165m m 以下 ，在 100 ~C 真空干燥 2h 备用。煤质分 。 析结果见表 l。 表 l煤的工业分析和元素分析 1．2 试剂与催化剂 采用煤炭科学研究总院北京煤化工分院液化所 0．12t／d 连续煤 液化试 验 装置 获得 的加 氢 循环 溶 剂。与干燥煤粉按质量 比55 ：45 配成 440m L 煤浆 备用。 催化剂选用煤炭科学研究总院北京煤化工分 院 液化所研制的 863 催化剂 。 1．3 粘度测量装置 通过对搅拌式高压釜进行改造，增设了搅拌器 马达扭矩测定仪表 ，采用 6 片垂直浆叶的搅拌叶轮 ， 如图 1 所示 。通过叶轮的不断搅 拌 ，可 以防止煤颗 粒的沉积 和局部温度过高而结焦。 搅拌叶轮 图 1 高温高压黏度测量装置 1——扭矩仪；2——电子耦合计 ；3——外部磁力罐； 4——热 电偶 ；5—— 搅拌桨 1．4 测量方法 选用煤炭科学研究总院北京煤化工分院液化所 吴艳提 出的剪应 力分解法测量煤浆粘度 。其原 理大体如下 ： 每次往高压釜装人相 同体积的被测 液体，首先 利用已知密度和粘度的标准样品，测出搅拌转速和 搅拌功率。 经流体力学分析