熔点的测定.docVIP

熔 点 的 测 定 实验目的: 了解熔点测定的意义,掌握测定熔点的操作。 每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5℃。当含有杂质时,会使其熔点下降,且熔点距也变宽。由于大多数有机化合物的熔点都在300℃以下,较易测定,故利用测定熔点,可以估计出有机化合物的纯度。 实 验 步 骤 毛细管法测定熔点 (1)熔点管 通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管,这种毛细管的拉制见实验2-4。 (2)样品的填装 取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲管子使样品落在管底;也可把装有样品的毛细管,通过一根(长约40cm)直立于玻璃片(或蒸发皿)上的玻璃管,自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2~3mm为止,操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。 样品：A.R 尿素,A.R 肉桂酸,肉桂酸和尿素的等量混合物。 样品一定要研得很细,装样要结实。 (3)测定熔点的装置 毛细管法测定熔点的装置甚多,本实验采用如下两种常用的装置: 第一种装置如图2-3(1),首先取一个100mL的高型烧杯,置于放有铁丝网的铁环上,在烧杯中放入一支玻璃搅拌棒(最好在玻棒底端烧一个环,便于上下搅拌),放入约60mL浓硫酸作为传热介质[1]。其次,将毛细管中下部用浓硫酸润湿后,将其紧附在温度计旁,样品部分应靠在温度计水银球的中部,并用橡皮圈[2]将毛细管紧固在温度计上[如图2-3(2)]。最后,在温度计上端套一软木塞,并用铁夹挂住,将其垂直固定在高烧杯底约lcm的中心处。 图2-3毛细管法测定熔点 第二种装置(如图2-4)是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。将熔点测定管夹在铁座架上,装入浓硫酸于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。把毛细管如同前法附着在温度计旁。 温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。加热时,火焰须与熔点测定管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是,管内液体因温度差而发生对流作用,省去了人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。 此外,还有图2一5所示的双浴式测熔点装置。 (4)熔点的测定方法 测定熔点时一定要戴护目镜。 当上述准备工作完成之后,把装置放在光线充足的地点操作,熔点的测定关键之一就是加热速度,使热能透过毛细管,样品受热熔化,令熔化温度与温度计所示温度一致。一般方法,先在快速加热下,测定化合物的大概熔点,再作第二次测定,待热浴的温度下降大约30℃时,换过一根样品管,慢慢地加热(用第一种装置时还必须小心地搅拌),以每分钟上升约5℃的速度升温,当热浴温度达到熔点下约l5℃时,应即减缓加热速度,每分钟上升约1~2℃徐徐上升,一般可在加热中途,试将热源移去,观察温度是否上升,如停止加热后温度亦停止上升,说明加热速度是比较合适的。当接近熔点时,加热要更慢,每分钟约上升0.2~0.3℃,此时应该特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况,当毛细管中样品开始蹋落和有湿润现象,出现小滴液体时,表示样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热至微量固体样品消失成为透明液体 图2-4 Thiele管熔点测定装置 图2-5 双浴式测定熔点装置图 时,为全熔,即为该化合物的熔程。例如某一化合物在112℃时开始萎缩蹋落,113℃时有液滴出现,在114℃时全部成为透明液体,应记录为:熔点113~114℃,112℃蹋落(或萎缩)。以及颜色的变化。 熔点测定,至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管新装样品,不能使用已测过熔点的样品管。 实验完毕,把温度计放好,让其自然冷却至接近室温时才用废纸擦去硫酸,才可用水冲洗,否则,容易发生水银柱断裂。热浓硫酸待冷却后,方可倒回瓶中。 进行已知物的熔点测定实验，可免去试验手续。 思考题：1，为什么在熔点测定中使用硫酸要特别小心？ 2，如何提高测定的准确度？ 3，如果没有把样品研磨得很细,对装样有什么影响? 对测定的熔点数据可靠否? 思考题答案： 1，用浓硫酸作热浴时,应特别小心,不仅要防止灼伤皮肤,还要注意勿使样品或其他有机物触及硫酸,所以,装填样品时