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基础化学实验理论辅导
基础化学实验理论辅导
无机化学部分
实验六 粗食盐的提纯
实验原理:
粗食盐中含有不溶性杂质(如泥砂等)和可溶性杂质(主要是Ca2+、Mg2+、K+、SO42-)。
不溶性杂质可用溶解过滤方法除去。
可溶性杂质可用下列方法除去:在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液时,可将SO42-转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。
Ba2++ SO42- == BaSO4↓
溶液过滤,除去BaSO4沉淀。再加NaOH和Na2CO3溶液,由于发生了下列反应:
Mg2+ + 2OH- == Mg(OH)2↓
Ca2+ + CO32- == CaCO3↓
Ba2+ + CO32- == BaCO3↓
粗食盐中的杂质Mg2+,Ca2+及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应地转化为难溶的Mg(OH)2,CaCO3,BaCO3沉淀而过滤除去。过量的NaOH和Na2CO3可用纯盐酸中和除去。少量可溶性杂质(如KCl)由于含量很少,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在母液中。
思考题:
①为什么选用BaCl2 、Na2CO3和NaOH作沉淀剂而不用其他的钡盐,碳酸盐或强碱溶液?
答:是为了在除杂的过程中不引入杂质离子。
(同样地,使用盐酸而不用其他的酸来调节溶液的pH值也是这个道理。)
②为什么先除去SO42-,后除去Ca2+ 和Mg2+,其除去的顺序能否颠倒?
答:不能,因为除去SO42-用的沉淀剂是BaCl2,过量的Ba2+可随Ca2+一起除去,如果先除去Ca2+ 和Mg2+,则在随后除去SO42-之后,还要再除去过量的Ba2+。
③加热浓缩结晶时,为什么不能将溶液蒸干?
答:可溶性杂质如KCl由于含量很少,其溶解度又较大,在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在母液中,从而与NaCl分离。如果溶液蒸干了,则KCl也会随NaCl一道析出。
实验十五 二氧化碳的制备及相对分子量的测定
实验原理:
使用气体相对密度法来测定分子量。
根据理想气体状态方程:
在P、V和T皆相同时,即 (D-气体的相对密度)
在本实验中是把同体积的二氧化碳气体和空气(平均分子量为29.0)相比,来计算出二氧化碳气体的分子量。
实验中第一次称量的锥形瓶质量m1为锥形瓶质量+塞子质量+空气的质量。
第二次称量的锥形瓶质量m2为锥形瓶质量+塞子质量+二氧化碳气体的质量。
第三次称量的锥形瓶质量m3为锥形瓶质量+水的质量。
锥形瓶体积,而
则
思考题:
①为什么m1、m2要在分析天平上称量,而m3可在台秤上称量?
答:实验中二氧化碳的质量是通过m2和m1的差值计算出来的,由于这个差值比较小,所以要在分析天平上称量,以使试验结果的误差尽量小;而m3是锥形瓶质量和其中水的质量之和,用来计算锥形瓶的体积,即使用台秤称量,得到的结果误差也比较小。
实验二十七 氢氧化镍溶度积的测定
实验原理:
1、氢氧化镍有如下沉淀溶解平衡
Ni(OH)2 Ni2+ + 2OH
Ni(OH)2的溶度积常数可表示为
Ksp = aNi2+? a2OH- = aNi2+?(Kw/ aH+)2 (1)
式中aNi2+、aOH-、aH+和Kw分别表示溶液中Ni2+、OH-、H+的活度和水的离子积常数。(1)式两边同取对数,并整理得
pH = 0.5lgKsp-0.5lgaNi2+ -lgKw (2)
如果测定出开始生成Ni(OH)2时Ni2+的活度aNi2+和溶液的pH值,就可用式(2)求出Ni(OH)2 的Ksp值。当溶液的浓度不太大时,可用浓度C代替活度,(2)式就为
pH = 0.5lgKsp – 0.5lgC Ni2+ - lgKw (3)
本实验采用pH滴定法,测定氢氧化镍的溶度积常数。用标准氢氧化钠溶液滴定已知浓度的硫酸镍溶液,在开始形成氢氧化镍以前,滴入的碱主要用于消耗溶液中的H+,使溶液的pH值迅速上升。开始形成氢氧化镍后,滴入的碱主要用于消耗溶液中的Ni2+,溶液pH值几乎保持不变。当溶液中Ni2+沉淀完全后,继续滴入的碱则基本不被消耗,使溶液的pH值又迅速上升,典型的pH滴定曲线如上图所示。图中,水平线段所对应的pH值,即为形成氢氧化镍的pH值,根据曲线上第一次出现转折点的pH值和金属离子的浓度,即可求出氢氧化镍的溶度积常数Kw。
思考题:
①以NiSO4的浓度代替活度计算Ksp对结果有何影响?
答:本实验中使用的NiSO4的浓度不大,用浓度代替活度,误差较小,对结果没有明显的影响。
②如何计算开始形成Ni(OH)2沉淀时溶液中Ni2+离子的浓度?
答:以Ni(OH)2刚开始析出到沉淀完全(即pH滴定曲线中BC段)所消耗的NaOH溶液的体积来计算Ni2+离子的浓度。
实验三十 醋酸解离度的测定
原理:
醋酸在溶液中存在如下电离平衡:HAc H+ +
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