环境化学实验水质总氮的测定.docVIP

水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB 11894-89） 1 定义 总氮：指可溶性及悬浮颗粒总的含氮量，是表征湖库水质富营养化程度的重要指标之一 （1） 按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03-N计）含量。 4 试剂和材料 4.1 无氨水。按下述方法之一制备： 4.1.1离子交换法： 将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.1.2 蒸馏法： 在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。 4.2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。 4.3 氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。 4.4 碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。 4.5 盐酸溶液，1+9。 4.6 硝酸钾标准溶液。 4.6.1 硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2 硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。 4.7硫酸溶液，1+35。 5 仪器和设备 5.1常用实验室仪器和下列仪器。 5.2 紫外分光光度计及10mm石英比色皿。 5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。 5.4 具玻璃磨口塞比色管，25ml。 所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。 6 样品 6.1采样 在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。 水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。 6.2 试样的制备 取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。 如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。 7 分析步聚 7.1样品的测定 7.1.1 用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100μg时，可减少取样量并加水（4.1）稀释至10ml）置于比色管中。 7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。 a加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。 b将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。 c冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。 d 加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。 e 移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。 7.1.3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。 7.2空白试验 空白试验除以10ml无氨水（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。 注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。 7.3校准 7.3.1校准系列的制备： a 用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至10.00ml。 b 按7.1.2中a至e步聚进行测定。 7.3.2校准曲线的绘制： 空白溶液（零浓度）和其他硝酸钾标准使用溶液（7.3.1）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度