药物考试复习题稿.pptVIP

亚硝酸钠滴定法 加入适量溴化钾KBr，作用是生产NOBr加快反应 KBr+HCl→HBr： 仅有HCl： 非水溶液滴定的原理W 非水溶液滴定试验用的滴定剂是高氯酸，指示剂为结晶紫，溶剂为醋酸或是醋酸与醋酐的混合物。 其原理是根据路易斯酸碱理论，在弱酸溶液中弱碱呈现强碱的性质，可以顺利的进行滴定试验。 巴比妥类药物的分析 非水滴定法 银量法 ：指示终点方法是电位滴定法 水-醇溶液中的酸量法 紫外分光光度法 异戊巴比妥含量测定的方法 （二）溴量法 四、含量测定 凡在5位取代基含有不饱和键的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法测定其含量。 溴过量，再用KI反应，再用硫代硫酸钠滴定 （定量过量） Br2 + 2KI 2KBr + I2 （剩余） I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 杂环类药物的分析 本章简介 杂环类药物包括： 1、吡啶类： 2、吩噻嗪类： 3、苯并二氮杂?类： 戊烯二醛反应：适用于吡啶环N 元素的α、α’位无取代的异烟肼、尼克刹米 二硝基氯苯反应：在无水的条件下，吡啶及其衍生物与2,4-二硝基氯苯混合共热或加热至熔融，冷却后，加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解，溶液呈紫红色。 吡啶环开环的鉴别 吡啶环开环的性质 异烟肼与硝酸银——银镜反应 异烟肼吡啶环γ位被酰肼基所取代，有较强的还原性，在酸性条件下可与溴、碘、硝酸银、溴酸钾等反应，生成异烟酸，同时放出氮气。 鉴别试验——特性反应 异烟肼 3、铈量法 C12H8N2溶于亚铁盐溶液 （五）异烟肼含量测定 异烟肼含量测定采用的是铈量法 维生素类药物的分析 维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有共轭多烯醇侧链 维生素易氧化性 维生素A的含量测定W 为什么不能直接在326nm处测定维生素A的含量？ 维生素A常混有杂质，包括多种异构体，氧化降解产物（VA2、VA3 、环氧化物、VA醛和VA酸），合成中间体，副产物（鲸醇）等以及常用稀释油类，在310~340nm均有紫外吸收，干扰测定——采用三点校正法消除误差。 三点校正法：在三个波长处测得吸光度后，在规定的条件下以校正公式进行校正，再进行计算，这样可消除无关吸收的干扰，求得维生素A的真实含量。 Vit B 性质 硫色素反应 噻唑环在碱性介质中可开环，再与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化成具有荧光的硫色素，后者溶于正丁醇中呈蓝色荧光 硫色素荧光反应（蓝色荧光）——为维生素B1所特有 维生素C的物理性质 具还原性 分子中有两个手性碳原子 具有糖的性质 含量测定（强还原性） 1.碘量法 取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6 Vit C 硫代硫酸钠标定 药物制剂分析 三、片剂的常规检查 片剂的检查项目 重量差异 崩解时限 含量均匀度 溶出度 （四）溶出度 ? 第一法：转篮法→不易检测溶出介质太粘的制剂，会使转篮筛网堵塞 ? 第二法：桨法→不易检测质轻的制剂，会漂浮于液面 ? 第三法：小杯法（小杯搅拌桨法）→药物含量较小的制剂 凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。 一、制药用水和药厂污水W 饮用水 1 纯化水 2 灭菌注射用水 4 注射用水 3 按使用的范围不同分 药厂污水测定项目有：化学耗氧量、生化需氧量、挥发酚、氰化物、总铬、汞化物、砷化物等。 中药及其制剂分析 中药制剂分析最常用的提取方法 萃取法 冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 水蒸气蒸馏法 超声波提取法 超临界流体萃取法 烘干法 甲苯法 减压干燥法 GC法 2010版药典一部收载的中药制剂杂质：水分测定法包括 Thank you! * * 药物分析的任务w 一、药物常规检验： 成品药品检验（原料、制剂） 生产过程中质量控制（中间体） 贮藏过程中的质量控制（稳定性考察） 二、为新药研究开发提供科学的质量控制方法 三、临床药物分析，为相关学科提供帮助 药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 3、药品质量标准 制定药品标准的目的和意义 是国家监督管理药品质量的法定技术标准； 《中华人民共和国药典》 中国药典 制定药品标准的目的和意义 1、安全有效性 2、先进性 3、针对性 4、适用性 制定药品标准的原则 《新修本草》是我国最早一部药典，也是世界上第