电位滴定法对混合碱的测定.docVIP

电位滴定法对混合碱的测定 Θ+0.059lg[H+] 实验仪器和药品： ZD-2型自动电位滴定仪（pH计）、小烧杯 0.10mol/LHCl标准溶液、混合碱（Na2CO3+NaOH）、去离子水 仪器和实验理论图像： E-V曲线法 一阶微商法 二阶微商法 实验步骤： 打开仪器，调节各旋钮和键 ===》 装好电极，用蒸馏水冲洗 ===》 用蒸馏水和HCl溶液润洗滴定管后加入标准HCl溶液，调节也免职零刻度线 ===》 移液管移取10ml混合碱于小烧杯中 ===》 调节搅拌速率和滴定速率，从0ml滴定至10ml先快测，找到突跃点的范围 ===》 先快后慢，在突跃点附近缩短步长，精确滴定 ===》 拆除装置，清理电极，用蒸馏水洗滴定管2次。 实验数据和处理： 试测数据： VHCl/ml 0.10 1.00 2.00 2.50 3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 电位/mv -248 -233 -208 -194 -178 -161 -141 -94 0 VHCl/ml 5.50 6.00 6.50 7.00 7.50 8.00 8.50 电位/mv 28 51 72 104 215 247 261 精测数据（E-V、一阶微商、二阶微商表格）： VHCl/ml 电位/mv △E/△V V’ △2E/△V2 4.00 -135 4.08 -130 62.5 4.04 4.20 -121 75 4.14 156.25 4.30 -111 100 4.25 250 4.40 -96 150 4.35 500 4.50 -74 220 4.45 700 4.59 -42 355.6 4.55 1506.7 4.70 -19 209.1 4.65 -1331.8 4.80 -8 110 4.75 -991 7.00 125 7.10 148 230 7.05 7.22 189 341.7 7.16 930.8 7.30 210 262.5 7.26 -990 7.40 222 120 7.35 -1200 7.50 230 80 7.45 -400 图像： 第一个突跃点E-V图像： 第二个突跃点E-V图像： 第一个突跃点一阶微商法图像： 第二个突跃点图像： 二阶微商法第一个突跃点图像： 二阶微商法第二个突跃点图像： 结果分析和讨论： 实验数据：HCl浓度为0.10mol/L和混合碱体积为10ml； 计算公式： 从数据、表格和图像中可以看出，实验还是出现了两个突跃点。分别对应的V为4.55ml和7.17ml，两次滴定突跃对应的消耗的HCl体积V1=4.55ml和V2=2.62ml。从而根据混合碱的计算，可知混合碱确实是得到NaOH和Na2CO3。根据原理中的突跃点对应的化学反应，列出方程式，根据HCl浓度为0.10mol/L和混合碱体积为10ml，可得到两者的含量分别为CNaOH=0.0193mol/L，CNa2CO3=0.0262mol/L。 图像解析和反思： E-V图像中可以看出有突跃，但不明显（但数据记录表格中可以看出突跃点的大概位置），尤其是第二个突跃点更加不明显；但一阶微商图像中有明显的峰可以判断突跃点，也说明一阶微商法更为合适和精确；二阶微商法则由于作图和点的数量不足，第一个图中左半支还基本符合理论图像，其他图则由于测定点完全不足导致图像基本失真。所以本次实验应该从更早的点开始记录和测定，在突跃点应该继续减小滴定间隔/步长，应该杜绝懒惰，保证图像的精确度。 操作体会和注意事项： 实验仪器需要调节高度和保证装置夹紧竖直 仪器开启后需要用蒸馏水和盐酸润洗滴定管，需要用蒸馏水冲洗电极 试测时设定为每0.50ml记一读数，精测时先快后慢，先每1ml加入混匀后继续加入，靠近试测时的突跃点时改为每加入0.10ml读一次数 搅拌速率不能过快，不能产生漩涡或者冲击电极 滴定时，滴定管尖端应插入液面以下，提高准确度 思考题： 第一个电位突跃点对应第一个化学计量点，即NaOH和HCl反应终点，第二个突跃点对应第二个化学计量点，即Na2CO3和HCl反应。 四种：E-V法、一阶微商法、二阶微商法、等步长法。 参考文献： 讲义、《分析化学》-张云 《分析化学原理》-吴性良 孔继烈 /view/1186298.htm /view/229763.htm /view/404720.htm?fromId=2178382 /view/e04322c6aa00b52acfc7ca8b.html