大型综合实验报告.docVIP

大型综合实验报告 题 目 中粒度W90-Cu合金材料的工艺研究 学生姓名 贾霁 学 号 0603000000 指导教师 ***** 学 院 *************学院 专业班级 ******************班  一 实验背景及内容 由于钨铜材料具有高的导电导热性能，因而可以作为大功率电子及半导体器件的热沉材料；同时，钨铜合金含有较大体积分数的低热膨胀系数的钨，并且可以通过调整其中的钨含量调控合金的热膨胀系数，达到与半导体器件中硅、砷化镓及陶瓷壳体的热膨胀系数相匹配，大大降低原来使用的高热膨胀系数的铜、铝等材料在封装时引起的热应力，提高器件的可靠性和使用寿命。因此钨铜材料作为电子封装及热沉材料的应用正在日益增长，对其性能也有着更高的要求。 目前钨铜复合材料多采用粉末冶金方法来制备，由于这种制备方法的限制使得钨铜复合材料内部始终存在一定量的残余空洞不能达到完全的致密，这极大的影响了材料的性能。本次实验研究的是W90-Cu制备工艺的研究，由于该合金钨含量较高，制备不易，且成品率很低，不能在生产实践中广泛的运用。本文初步研究了样品质量同密度的关系以及钨铜复合材料热锻造的基本工艺参数，采用了钨铜复合材料的高速压制方法来提高钨铜复合材料的密度，使其致密化，通过热锻造的方法使钨铜复合材料产生塑性变形，进一步提高材料的致密度以改进其强度和导电导热性能，优化钨铜复合材料的生产工艺，适应钨铜材料应用发展的需要。 二 实验仪器 TG31精密天平 Y41-100型1000KN单柱液压机 63吨的双盘摩擦压力机 FL-3000S2热导仪 耐驰DIL-402-PC热膨胀仪 2QJ-542试验机 sirior-200场发射扫描电镜 三 实验过程 本实验采用的是5-6μm的钨粉，并加入1%的诱导铜混粉，经静压、高速压制后进行熔渗，使样品W含量达到90%。后经铣平面、精磨镀镍等工序以获得成品，并测其热导、热膨胀系数、气密性等性能。实验过程如下： (1)钨粉的预处理 实验采用5-6μm中粒度钨粉，在950℃下通氢气还原。并用80目的筛子过筛。 (2) 配粉及添加成形剂 在预处理后的钨粉中加入1%质量的铜粉做诱导铜以提高成型性能。并加入1%质量的成型剂（甘油、酒精1:1混合物）后搅拌均匀。 (3) 压型 用已配置好的混粉，在钢性模内压型，模具材料为模具钢，模具尺寸为30×24mm。为了排除钨骨架高温烧结可能引起的晶粒变化对热导的影响，采用双向浮动阴模方式，在Y41-100型1000KN单柱液压机上，先用天平称取4份固定质量的已加入成型剂的钨铜混粉，在固定模具上对钨骨架采用高压成型。 对上述钨骨架的尺寸和质量进行测量，从而算出压坯的平均密度。 (4) 预烧和脱胶 将制备好的钨骨架在氢气保护炉内，以150℃/h的速度由室温升至200℃，保温1h后再升温至900℃，使钨骨架获得了一定的强度，并将成形剂脱离。 (5) 高速压制 将样品放入马弗炉中升温至950℃并保温一个小时，之后迅速取出样品进行锻造，实验中用63吨的双盘摩擦压力机进行锻造。 (6) 熔渗 将相应规格纯度为99.99％的无氧铜片（过量）用棉线捆绑在热锻后的W骨架上，再将样品整齐的摆进已加入氧化铝粉的容器内，然后再加入氧化铝粉覆盖。然后在钨丝炉中以氢气作为保护气氛，以150℃/h，升温至1350℃，保温2h，然后以150℃/h降至室温。 (7) 机加工 利用车铣将熔渗过剩的铜铣去，并铣到模锻的规格尺寸即30×24mm。 (8) 退火 机加工和溶渗过程时产生大量内应力，如果不消除内应力将对成品性能产生影响。退火使样品组织更加均匀，消除熔渗和铣面时产生的内应力。退火温度为900℃，保温一小时，随炉冷却。 (9) 性能检验 将退火后的样品进行其热膨胀系数、热导及气密性等性能检测。 流程图如下所示： 四 结果与讨论 4.1 压制工艺对钨骨架致密度的影响 4.1.1 钨铜混合粉末的制备 混粉SEM形貌如图2所示。由于混粉中铜的含量很少，且粒度较小，所以观察不明显。图中的较大的晶体均为钨颗粒，而铜则较多分布在边缘和缝隙之中。 样品经静压预成型、高速压制后能谱分析如3（右）所示，钨铜含量分析如表1： 表1 钨铜含量分析 Element Wt% At% CuK 01.32 03.71 WL 98.68 96.29 Matrix Correct