材料分析方法习题.docVIP

材料分析方法 哈尔滨工业大学周玉主编第二版 P41 3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 答：洛伦兹因数是表示衍射的几何条件对衍射强度的影响。 它考虑了以下三个方面而得：1、衍射的积分强度2、参加衍射的晶粒分数3、单位弧长的衍射强度 多重性因数的物理意义是什么？某立方系晶体，其{100}的多重性因数是多少？如该晶体转变成四方系，这个晶面族的多重性因数会发生什么变化？为什么？ 多重性因数的物理意义是某种晶面的等同晶面数 立方系{100}面族，P=6 四方晶系{100}，P=4 多晶体衍射的积分强度表示什么？ 答：若以波长为λ，强度为I0的X射线，照射在单位晶胞体积为V0的多晶试样上，被照射晶体的体积分数为V，在与入射线夹角为2θ的方向上产生了指数为（HKL）晶面的衍射，在距试样为R处记录到衍射线单位长度上的积分强度为： P58 试用爱瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成 某一粉末相上背射区线条与透射区线条比起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？既然多晶体粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律？ 答：某一粉末相上背射区线条与透射区线条比起来，其θ较高，相应的d较小，虽然多晶体粉末的晶体取向是混乱的，但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以θ较高，相应的d较小。 衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同？ 答： 入射光束 试样形状 试样吸收 衍射线记录 强度吸收项 德拜法 X射线源点状 圆柱状 平板底片同时接收衍射 衍射环 A（θ） 衍射仪法 X射线源线状 平板状、块状、粉末 辐射探测器沿测角仪圆转动逐一接收衍射 衍射峰 1/2μ1 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射角成30°角，即计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面成何种几何关系？ 答：60°。因为计数管的转速是试样的二倍。辐射探测器接收的是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进入不了探测器，不能被接收。 P77 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析和物相定性分析，所得的信息有何不同？ 答：1、先制备各种标准单相物质，经X射线衍射，得到标准衍射花样，并使之规范化并存档；2、分析时，将待测物质衍射花样与标准衍射花样对比，从中选出相同者，就可以确定其组成相了 进行化学分析可测定出其含有Na和Cl 而物相定性分析则可知其中含有NaCl 物相定量分析的原理是什么？试用K值法进行物相定量分析的过程 答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物象的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度应与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。 这是内标法的一种，是事先在待测样品种中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率，即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数Ws，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is，就可以求出a的质量分数Wa 多相物质分析与示例 例如：待测样衍射花样 d- I／Il值数据如下表。 可知：三强线順序：2.09×、2.477和1.805； 1. 设此三强线属同一物相，即d1＝2.09，d2＝2.47，d3＝1.80。 2. 估计误差：d1=2.11～2.07，d2=2.49～2.45，d3=1.82～1.78。 表5-1待测试样的衍射数据 （d1＝2.11～2.07，d2＝2.49～2.45 ，d3＝1.82～1.78 3. 查哈氏（d值）数值索引： 查得： d1值位于 2.14～2.10 和 2.09 ～ 2.05 两小组中，且其中有好几种物相的 d3 值位于 1.82～1.78 范围内； 但没有一个物相的 d2 值在 2.49 ～2.45之间； 这意味着待测试样为多相物质或复相混合物，且上述三强线条可能不属于同一相。 即 d1＝2.09 、 d3＝1.80 为同一物相，而 d2＝2.47为另一物相。 三强线：d1＝2.09，d2＝2.47，d3＝1.80。 误差范围：d1＝2.11～2.07，d2＝2.49～2.45，d3＝1.82～1.78。 再按某相 dl ＝2.09 和 d2 ＝1.80，继续在2.14～2.10和2.09～2.05两小组检索，看其中 d3 值是否与数据表中某d 值相符。 发现：有五种物质 d3 值在1.29～1.27区间。 说明：d 值为：2.09、1.80、1.28 三条衍射线可能是待测试样中某相的三强线。 以 d1＝2