益津降糖胶囊中人参的含量测定.docVIP

益津降糖胶囊中人参的含量测定 （梁建强 新乡佐今明制药股份有限公司 453000） 摘要：目的：建立合理的益津降糖胶囊含量控制方法。方法：采用薄层扫描法，以人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为指标。结果：人参皂苷Rg1在0.608~4.256μg、 人参皂苷Re在0.584~4.088μg点样量范围内，峰面积积分值与点样量呈线性关系；人参皂苷Rg1的平均加样回收率为：X=99.38%, RSD%=3.29%，人参皂苷Re的平均加样回收率为：X=98.28%，RSD%=3.51%。结论：本法准确可靠，适用于益津降糖胶囊中的质量控制。 关键字：益津降糖胶囊；薄层扫描法；含量测定 Determination of ginseng in Yijinjiangtang capsules （LIANG Jianqiang, Xinxiang Zuojinming PHARMACY Co. Ltd， 453000） Abstract: Objective: To establish a proposed method for the quality control in Yijinjiangtang capsules. Methods: Ginsenoside Rg1 and ginsenoside Re were used as the indicators and determined by Thin-layer chromatography scanning. Results: The linearity of ginsenoside Rg1 and ginsenoside Re were obtained in the range of 0.608~4.256 μg and 0.584~4.088μg, the average recovery was 99.38% and 98.28% with RSD=3.29% and RSD=3.51% respectively. Conclusion: The method is sensitive and accurate. It may be used for the quality control of Yijinjiangtang capsules. Key words: Yijinjiangtang capsules; quantitative determination; thin-layer chromatography scanner 益津降糖胶囊中人参为君药，且属较贵重药材，需测定其含量。用薄层扫描法测定制剂中所含的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量，结果表明该方法分离度、精密度、重现性好，可用于制剂中人参的含量测定。 1、仪器与试剂 TLC SCANNERⅡ薄层扫描仪（瑞士CAMAG），计算机（Copamq），薄层扫描软件（瑞士CAMAG），Nanomat 3薄层点样仪（瑞士CAMAG），定量毛细管1μl，2μl，5μl（瑞士CAMAG），硅胶G（青海海洋化工厂）；人参皂苷Rg1对照品（中国药品生物制品检定所，0703-9914，供含量测定用），人参皂苷Re对照品（中国药品生物制品检定所，754-9103）。所用试剂均为分析纯。 2、方法与结果 2.1供试液提取方法的选择 由于本方为复方制剂，成分较复杂，故有必要先脱脂处理。比较实验了乙醚、石油醚的脱脂效果，结果乙醚的脱脂效果较好，薄层色谱的背景较干净，且人参皂苷类成分不溶于乙醚，故选用乙醚作为脱脂溶剂。 脱脂后的药渣，续以甲醇回流提取，可使人参皂苷类成分完全转移到甲醇溶剂中。挥去甲醇溶剂后，加水使残渣溶解，以水饱和正丁萃取人参皂苷类成分。 由于人参皂苷类成分在正丁醇中有良好的溶解性，故以水饱和正丁醇从水溶液中萃取皂苷类成分，使极性更大的成分留在水相中，可起到相对纯化样品之目的。 实验中分别萃取5次，每次水饱和正丁醇用量依次为25、20、20、10、10ml，并分别将各部分丁醇液蒸干，用甲醇5ml溶解点样进行薄层色谱检查，结果第4次和第5次萃取液中已检不出人参皂苷Rg1和人参皂苷Re成分，说明用正丁萃取3次是适宜的。 合并后的正丁醇液用氨试液洗涤2次，目的是为了除去糖类和有机酸等杂质，为了检验是否有人参皂苷Rg1和Re损失，我们将氨试液用盐酸中和后再以水饱和正丁醇充分萃取，然后将此正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，并用TLC法检查，结果未检出人参皂苷Rg1和Re，说明采用这种方法进行操作是可行的。经氨水洗涤后的供试品溶液，薄层色谱效果理想，适于进行薄层扫描测定。 2.2、扫描波长的选择 按正文含量测定项下规定方法操作，将供试品溶液与对照品溶液同板点样，展开后扫描，在400~700nm范围内进行光谱扫描，结果对照品和供试品溶液的