研发三元检测方法.doc

目 录 一. 镍、钴、锰含量的检测 2 二. 火焰原子吸收分光光度法测定锂 6 三. 火焰原子吸收分光光度法测定铁、铜、钙、镁、铬、铅、锌 7 四. 火焰原子吸收分光光法测定钾、钠 10 五. 差减重量法测定水分 12 六. 三元样品PH值的检测 13 七. 酸碱滴定法测定氢氧根和碳酸根 14 八. 比浊法测定氯离子 16 九．比浊法测定硫酸根离子 17 十. 硅钼蓝比色法测定硅 18 十一. 振实密度的测定 20 十二. 粒度的测定 21 十三. 比表面积的测定 23 三元材料化学物理分析方法 适用范围:三元材料的主元素镍、钴、锰含量，杂质项目、水分、PH值，碳酸根和氢氧根、氯根、硫酸根和硅等及粒度、振实密度、比表面积的检测。 一. 镍、钴、锰含量的检测 1 方法提要 试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。 2 试剂 2.1 盐酸 （1+1） （GR） 2.2 浓氨水 （AR） 2.3 硝酸 （AR） 2.4 磷酸 （AR） 2.5 过氧化氢 （AR） 2.6 硝酸铵（AR） 2.7 10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中。 2.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于蒸馏水，加350ml氨水稀释到1000ml。 2.9 5g/L铬黑T：称取0.50g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。此溶液使用前制备。 2.10 1%紫脲酸胺：1克紫脲酸胺与100克固体氯化钠混合，研磨，烘干 2.11 EDTA溶液0.035mol/L配制：称取13.02gEDTA二钠盐溶于1000 ml热水中，冷却。 EDTA标准溶液的标定：称取0.75g于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加5ml盐酸溶液（20%）溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取25ml加30ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7～8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T指示剂，用配好的EDTA滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 按下式计算EDTA浓度： m×（V1/250）×1000 CEDTA = （V2-V3）×M 式中： m—氧化锌的质量的准确数值，单位为(g); V1—氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml); V2—EDTA的溶液的体积的准确数值，单位为毫升(ml); V3—空白试验EDTA溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); M—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M（ZnO）=81.39]]。 2.12 硫酸亚铁铵0.03mol/L配制： 称取11.8g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀。 硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取10ml重铬酸钾标准溶液[C（KCr2O7）=0.05mol/l]于锥形瓶中，加水至100ml，加15%硫磷混酸15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至浅黄色，加二苯胺磺酸钠3滴，继续滴定至紫红色溶液变为绿色即为终点。 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度C[（NH4）2Fe（SO4）2]，数值以摩尔每升（mol/l）表示，按下式计算： V1×C1 C[（NH4）2Fe（SO4）2] = V 式中： V1—重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； C1—重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/l）； V—硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）。 3 分析步骤 3.1样品处理： 分别称取1.3000～1.5000g试样于两个100ml烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）20ml，低温加热至微沸。当溶液体积为3～5ml时，取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为30ml左右，观察试样是否溶解完全，若分解未完全可补加盐酸5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入250ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 3.2镍、钴、锰合量的测定： 准确移取25毫升母液于250毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至150毫升左右，加5毫升10%的盐酸羟胺，用EDTA标准溶液滴定至快到终点时，加10毫升PH=10的氨-氯化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约0.1克，继续用EDTA标准溶液滴定至紫红色为终点，所耗EDTA的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数V总。 3.3镍含量的