硫酸检验用标准滴定溶液的配制与标定.docVIP

硫酸检验用标准滴定溶液的 2、盐酸标准滴定溶液……………………………………………………………………………3 3、硫酸标准滴定溶液……………………………………………………………………………4 4、硫代硫酸钠标准滴定溶液……………………………………………………………………5 5、碘标准滴定溶液………………………………………………………………………………5 6、乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液……………………………………………………………6 7、硝酸银标准滴定溶液…………………………………………………………………………8 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水的规定。 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6~8ml/min。 在标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果，在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液有煮沸开冷却的水稀释，重新标定。 除中有规定外，标准滴定溶液在常温(15~25)下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。 贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。 氢氧化钠标准滴定溶液 1、 1 54 0.5 27 0.1 5.4 2、标定 按表2的规定称取于105~110℃电烘箱中干燥4h至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂(10g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，30S不变色。同时做空白试验。 表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 ［C(NaOH)］/(mol/L) 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的质量M/g 无二氧化碳水的体积V/ml 1 7.5 80 0.5 3.5 80 0.1 0.75 50 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［C(NaOH)］，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算： C(NaOH) = 式中：——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，； V——氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，ml；——邻苯二甲酸氢钾的摩尔，。 1、 1 90 0.5 45 0.1 9 2、标定 按表4的规定称取于270~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于150ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表4 盐酸标准滴定溶液的浓度［C(HCl)］/(mol/L) 工作基准试剂无水碳酸钠的质量M/g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2 盐酸标准滴定溶液的浓度［C(HCl)］，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算： C(HCl ) = 式中：——无水碳酸钠的质量的准确数值，； V——盐酸溶液的体积的数值，ml；V2——空白试验盐酸溶液的体积的数值，ml；——无水碳酸钠溶的摩尔，Na2CO3)=52.994］。 1、H2SO4)］/(mol/L) 硫酸溶液的体积V/ml 1 28 0.5 14 0.1 3 2、标定 按表6的规定称取于270~300℃高温炉中灼烧2h至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于150ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示剂，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。 表6 硫酸标准滴定溶液的浓度［C(H2SO4)］/(mol/L) 工作基准试剂无水碳酸钠的质量M/g 1 1.9 0.5 0.95 0.1 0.2 硫酸标准滴定溶液的浓度［C(H2SO4)］，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算： C(H2SO4) = ×100 式中：——无水碳酸钠的质量的准确数值，； V——硫酸溶液的体积的数值，ml；V2——空白试验硫酸溶液的体积的数值，ml；——无水碳酸钠的摩尔，Na2CO3)=52.994］。 C(Na2S2O3)=0.1mol/L 1、2、标定 称取0.18g于120±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于50ml水中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加水150ml(15~20℃)用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示剂(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为绿色，同时做空白试验。