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磷钼蓝光度法快速测定生铁中的磷 0 ], R o) h ?+ o. z6 l0 r* m4 s8 ^- ~5 E A$ i7 n# a* T0 D1 b, y1 w1 实验部分6 ~+ s9 k??Q* E??l+ ?- P6 R: c6 S9 G. `) M1.1 仪器与主要试剂/ G8 f- L2 B- m$ j/ ^% v: t) ~ q7 G- j# q4 R$ z　　硝硫混酸:取浓硫酸50ml,在搅拌下放入水中,冷却后加浓硝酸100ml,以水稀释至1000ml。高锰酸钾:4%。3 t) D c/ U% ~% @, l$ I- Z* v0 I+ l7 O) b??Z9 A　　氟化钠饱和液约40%。) Z$ b0 r9 a$ c, C??] ~) h7 \7 a c　　酒石酸钾钠-氟化钠溶液:15%,取酒石酸钾钠500g加水1000ml溶解,加氟化钠饱和液800ml,以水稀至3300ml,混匀。4 O7 I4 e$ |/ K2 Q; H, D( n0 M7 C2 ], H　　钼酸铵-氟化钠溶液:15%,取钼酸铵500g加温水灼1000ml溶解,加氟化钠饱和液800ml以水稀至　3300ml,混匀。1 m( E2 E8 u S1 P* @6 O7 k F% [; K2 ^　　钼酸铵-酒石酸钾钠(氟化钠)混合液:将上述配好的钼酸铵-氟化钠溶液与酒石酸钾钠-氟化钠溶液按等体积混合;氟化纳-氯化亚锡溶液:取氟化钠饱和液900ml,加氯化亚锡1.5g搅拌溶解后加水600ml ,摇匀备用。??k O- b$ l1 A# S( I- V, U- X* o8 M??Z??W y b　　硫脲溶液:1%。721型分光光度计8 J. O5 r. X6 ~??s# K2 z??{* a! i9 \) J6 o??H7 }6 x* ]% k1.2 分析方法: V1 O6 n) W. r2 c% k2 y X W: j/ M* \: x1 v　　称取试样0.05g置于150ml钢铁量瓶中,加硝硫混酸10ml于低温加热溶解,溶毕,滴加高锰酸钾(4%)呈稳定的红色,煮沸12～150,出现微量沉淀,取下,加钼酸铵-酒石酸钾钠混合液5ml摇匀至溶液透明,立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液30ml摇匀,加硫脲溶液50ml,摇匀,用水稀至刻度,以水作参比,用2cm比色皿,在波长650nm处测定吸光度。$ A- W) j3 z( q! Y9 h3 Z8 [; m k　　工作曲线的绘制采取不同含量的标样测定其吸光度,绘制曲线,后用待测试样的吸光度查此曲线,得到相应含量。+ o4 _4 U8 b. u e/ n2 X( g% o* B% o s- ]( V! N5 Y2 结果与讨论??m/ F2 U5 g. C4 j t+ K s! j+ e8 N: {; x+ |+ n2.1 硝硫混酸加入量试验; e% ]??l, u d. I??j+ x% F$ F??H; D　　称取标样生铁BH2113-3(含P为0.193%)0.05g6份于不同的钢铁量瓶中,分别加入5、10、15、20 、5、30ml硝硫混酸,其余同分析步骤测定其吸光度,见表1。$ t- o2 u+ K: Y) N+ g* Y5 n; C) D4 x表1 硝梳混酸加入量对吸光度的影响/ U% j+ B6 R( o# f) |2 u! V( C+ i! J/ G+ }, e2 z硝硫混酸用量/ml??5??10??15??20??25??30 $ U6 L# ^ {) g7 \; q c) l吸光度A 0.149??0.156??0.157??0.157??0.159??0.161 - c3 m- j3 i. z: u W- u$ a8 j J1 k??h% S( O \0 A　　 结果表明,加入10～20ml硝硫混酸,溶液的吸光度稳定。因混合酸中,仍以硝酸为主,可避免磷生成磷化氢逃逸,而适量的硫酸存在,防止了硝酸的电离,增加了显色液的稳定性,故本法采用加入10ml　硝硫混酸。* {; l! W??V Q4 ]+ y U, I; f$ {3 `/ a/ `5 R+ o, O$ b0 i2.2 硫脲加入量试验4 ~. L5 k# _2 ? W( O6 }8 S( m: ~ d7 Z7 F9 x$ |　　称取试样生铁BH2113-3(含P为0.193%)0.05g6份于不同的钢铁量瓶中,按照试验方法,加入相同的试剂,显色后分别加入硫脲20、30、40、50、60、70ml,测其吸光度,见表2。! O% x! `; Z$ k8 } n) \/ u! y: a: f6 [* p表2 硫脲加入量对吸光度的影响3 b# [4 v w5 C, G$ b1 D% n a$ \/ s, ?- l硫脲加入量/ml 20 30 40?