《仪器分析实验》实验46气相色谱-质谱法.ppt

编写教师：王翊如 编写日期：2006年11月 化学实验教学示范中心 《仪器分析实验》 实验46 气相色谱-质谱法 Gas Chromatography Mass Spectrometry For Short：GC-MS 厦门大学精品课程 仪器分析(含实验) 气 相 色 谱 法 液 相 色 谱 法 . . . . . . 超 临 界 流 体 色 谱 法 毛 细 管 电 色 谱 法 适用分离混合低沸点化合物的色谱技术 ? ? ? ? 一、实验原理 GC 分 离 进 样 器 MS检测器 FTIR NMR UV ? ? ? ? 双重定性： 1、色谱保留值 2、谱图 （一）、气相色谱仪 1、气相色谱分离原理 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。 2、空心毛细管色谱柱 30m?0.25mm?0.25?m 固定液的选择：“相似相溶”原则 3、载气 流动相：高纯氦气（99.999%) 具有一定柱前压 4、进样技术 分流 不分流 （二）、质谱仪 1、工作流程图 真空系统 进样 系统 检测器 数据处理系统 质量 分析器 离子源 2、质谱的工作原理 与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、离子等）使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（m/z）的大小顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进行定性和结构分析。 3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪 ? 内离子源设计 ? MS/MS设计 （三）分析物 1、目标待测物 甲拌磷（Phorate） MW:260 二嗪磷（diazinon）MW:304 甲基对硫磷（methyl parathion）MW:263 杀螟硫磷（fenitrothion）MW:277 稻丰散（phenthoate） MW:320 乙硫磷 （ethion） MW:384 毒死蜱（chlorpyrifos） MW:350 有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰击(EI)质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。 2、内标物 二、编辑方法控制仪器运行 1、3900型GC条件的设置 2、2000型MS条件的设置 3、8410型自动进样器条件的设置 I :正己烷 II:甲醇 进样方式：（1）单个进样； （2）连续进样； 三、数据处理 1、定性 谱库检索 2、定量 内标工作曲线法 内标法是在试样各含量不同的一系列试样中，分别加入固定量的纯物质，即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应后，以分析物与内标物的响应比对分析物与内标物的浓度比作图，可得到一条线性的校正曲线。 400 ？ 未知溶液 400 1000 标准溶液3 400 600 标准溶液2 400 400 标准溶液1 内标物（?g/L） 目标待测物（?g/L） Ci/Cs Ai/As